第五章红外光谱法.ppt

1、红外光谱法对样品的要求 红外光谱的样品可以是液体、固体或气体，一般应要求： （1）样品应该是单一的纯物质。 （2）样品中不应含有游离水。 （3）样品中被测组分的浓度和测量厚度要合适，使吸收强度适中，一般要使谱图中大多数吸收峰的透射率处于15%-75%之间。 2：制样方法 （1）、液体样品 a．液膜法 液膜法是定性分析中常用的简便方法。尤其对沸点较高,不易清洗的液体样品采用此法更为方便。在可拆池两窗之间,滴上1～2滴液体样品,形成一薄膜。液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调节。低沸点易挥发的样品不宜采用此法。 b．液体池法 液体样品可注入液体吸收池内测定。吸收池的两侧是用NaCI或KBr等品片作成的窗片。常用的液体吸收池有两种：固定式吸收池和可拆式吸收池。 c、水溶液的简易测定法。在金属管上铺一层聚乙烯薄膜，其上压入一橡胶圈。滴下水溶液后，再盖上一层聚乙烯薄膜，用另一橡胶圈固定后测定。 （2）、固体试样 a. 压片法：0.5～1mg样+150mg KBr——干燥处理——研细：粒度小于2?m（散射小）——混合压成透明薄片——直接测定； b. 调糊法：试样——磨细——与液体石蜡混合——夹于盐片间；石蜡为高碳数饱和烷烃，因此该法不适于研究饱和烷烃。 c. 薄膜法： 高分子试样——加热熔融——涂制或压制成膜； 高分子试样——溶于低沸点溶剂——涂渍于盐片——挥发除溶剂 3、制备样品时应注意： （1）样品的浓度和测试厚度应选择适当。 （2）样品应该是单一组分的纯物质。否则各组分 光谱互相重叠,会使图谱无法解析。 （3）样品中不应含有游离水。 相邻氢数 取代情况 ?＝C－H频率(cm-1) 5 单取代 770～730，710～690 4 邻位二取代 770～735 1，3 间位二取代 810～750，725～680 2 对位二取代 860～780 6.羰基化合物 因υC=O 非常特征，羰基化合物易与其他有机物区分。 不同的羰基化合物的区分主要依据： υC=O 位置 其他辅助信息 化合物 υC=O 其它特征频率 脂肪酮 1730~1700(最强) 脂肪醛 1740~1720 2850、2740(m)左右费米共振2个 羧酸 1720~1680 υOH3200~2500(宽) (缔合) δOH ~930(宽) 羧酸盐 无 1650～1550,1440～1350, -CO2-的υas和υs 酯 1750~1730 1300~1000两个峰 C-O-C的υas(最强)和υs 酸酐 1825 ~ 1815和 1755～1745 酰胺 1690～1650 3500～3050υNH双峰，δNH 1649～1570 (叔酰胺无) 酰卤 1819～1790 例5 已知该化合物的元素组成为C7H8O 3039cm-1，3001cm-1 是不饱和C-H伸缩振动?=C-H，说明化合物中有不饱和双键 2947cm-1是饱和C-H伸缩振动?C-H ，说明化合物中有饱和C-H键 1599cm-1，1503cm-1是芳环骨架振动?C=C ，说明化合物中有芳环 芳环不饱和度为4，这说明该化合物除芳环以外的结构是饱和的 1040cm-1是醚氧键的伸缩振动?C-O-C ，说明化合物中有C-O-C键 756cm-1，694cm-1 是芳环单取代面外弯曲振动?=C-H，说明化合 物为单取代苯环化合物 综合以上推测，由化合物分子式C7H8O得出苯环C6H5-OCH3，该化合物结构应为： 例6：已知化合物的元素组成为C8H7N 不饱和度f= 1+8+1/2(1-7)=6 3062cm-1是不饱和C-H伸缩振动?=C-H，说明化合物有不饱和双键 292