第九章X射线分析原理及应用.docVIP

第九章 X射线物理基础及其分析原理 刘胜新liusx@zzu.edu.cn9.1 概述 一、发展概况 1895年德国物理学家伦琴在研究真空管中的高压放电现象时发现X射线，也称为伦琴射线。 应用于医学诊断及医疗、金属材料及机械零件探伤。 1912年德国物理学家劳厄 证明X射线是一种波长在10-10m左右的电磁波、证实了晶体结构的周期性，发展成为X射线衍射学。提出劳埃方程。 1913年，英、布拉格父子提出了晶面“反射”X射线的概念，并推导出布拉格方程→X射线衍射学的基础。 1913-1914年，莫塞莱发现了原子序数与发射X射线的频率间的关系→莫塞莱定律，最终发展成为X射线发射光谱分析（电子探针）和发射X射线荧光分析。 1916年，德拜、谢乐提出采用多晶体试样的“粉末法”。 1928年，盖革、弥勒首先用记数器记录X射线→导致X射线衍射仪的产生。 1970-先进技术与X射线相结合，发展成为现代型的自动化衍射仪。 二、应用 应用领域：物理、化学、材料、冶金、机械、地质、化工、纺织、食品、医药等。 X射线衍射分析在材料科学中的应用可归纳为四个方面： 晶体微观结构研究 晶体结构类型和晶胞大小、原子在单胞中的位置和数量等。例如对晶体点阵参数的精确测定可用来分析固溶体。 物相分析 定性分析：鉴定待测样的物相而非化学元素组成。 定量分析：求出各物相的相对含量。 精细结构研究 宏观、微观应力测定，晶粒大小的研究等。 单晶体取向及多晶体织构测定 借助晶体取向，可研究材料的滑移、孪生过程，测定沉淀相从基体析出的惯习面。用X射线衍射方法可获得有关织构的最完全的知识。借助晶体取向，可研究材料的滑移、孪生过程，测定沉淀相从基体析出的惯习面。用X射线衍射方法可获得有关织构的最完全的知识。 9.2　X射线衍射基本概念 9.2.1　X射线的产生及本质 X射线的产生条件（高速运动着的电子突然受阻） 1、产生并发射自由电子（如热钨灯丝）； 2、在真空管中迫使电子朝一定方向加速运动→获得尽可能高的速度； 3、在电子运动路线上设置障碍（阳极靶）→使电子受阻而停止运动。 为获取不同波长的X光，多在靶面上镶嵌（或镀上）一层过渡金属W,Ag,Mo,Cu,Ni,Fe,Cr（波长增加） X光的强度通常以每秒钟单位掠射平面上所产生的量子数来表示. X射线管的结构 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空（10-5~10-7mmHg）二极管。基本组成包括： (1)阴极：阴极是发射电子的地方。 (2)阳极：亦称靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。 (3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。 特殊构造的X射线管 细聚焦X射线管；旋转阳极X射线管。 市场上供应的种类 密封式灯丝X射线管； 可拆式灯丝X射线管。 X射线特征 直线传播、电场和磁场中不偏转、使底版底片感光、气体电离、杀伤生物细胞等。 直到1912年劳埃等人发现X射线在晶体中的衍射现象后，才揭示了其本质。 X射线的本质 X射线是一种横波，由交替变化的电场和磁场组成。与可见光、无线电波及γ射线等一样，也是电磁波，波长范围为：0.001~10 nm,介于紫外线和γ射线之间，但无明显分界线。 不同波长的X射线用途不同： 一般称波长短的为硬X射线，反之称为软X射线。波长越短穿透能力越强（用于金属探伤的X射线波长为0.005~0.01 nm或更短）。 适用于晶体结构分析的X射线波长约为：0.05~0.25 nm。 X射线具有波粒二相性 （9－1） X射线的辐照强度正比于衍射波振幅的平方（），也是单位时间内通过单位截面的光量子数目。 9.2.2 X射线谱 由于由X射线管发射出的X射线的波长并不相同，故可用适当的方法测量各个波长的X射线强度，通常可得到图6-3所示的波长与强度的关系曲线，即X射线谱。 图9－3不同管压下Mo的X射线谱 X射线谱分类 连续谱和特征X射线（标识谱） 连续X射线谱： 当管压小于某一临界值（如小于20KV）时，所得的谱线为丘包状的连续曲线，该种谱线被称为连续X射线谱（图9－4）。 在X射线管中，从阴极出发的电子在高电压下的作用下以极大的速度向阳极运动，当撞击阳极时，其大部分动能都变为热能而损耗，但一部分动能就以电磁辐射－X射线的形式放射出来。