花生酱中6种黄曲霉毒素的液质方法-2012.docxVIP

超高效液相色谱串联质谱法测定花生酱中的6种黄曲霉毒素 1. 分析步骤 1.1试样制备 将液体样品充分摇匀，粉状样品搅拌均匀，固体样品充分捣碎均匀。 1.2 提取 称取5.0g花生酱于烧杯中（离心管影响均质效果），加入25ml 70%甲醇水溶液，均质1min，用滤纸过滤，收集滤液于50ml离心管中。移取5ml上清于另一离心管中，加入15ml水稀释，将稀释液加入AflaStar R免疫亲和柱中，用3mL PBS溶液淋洗小柱3次，抽干，用0.5ml甲醇洗脱2次，0.5ml水洗脱两次，收集洗脱液，过0.22μm微孔滤膜，供UPLC-MS/MS测定。 2. 仪器条件 2.1液相条件 a) 色谱柱：ACQUITY UPLC TM HSS T3 反相色谱柱（2.1×100mm, 1.8μm）； b) 流动相：A：0.1%甲酸水；B:甲醇/乙腈 1/1（V/V），梯度淋洗。参考梯度条件见表1； 表1 黄曲霉毒素B1，B2，G1，G2的液相洗脱梯度 时间（min） A% B% 0 70 30 1.0 70 30 1.5 50 50 3.0 50 50 4.0 5 95 5.0 5 95 5.5 70 30 c) 流速：0.3 mL/min； d) 柱温：40°C； e) 进样量：10 μL； 2.2 质谱条件 a) ESI(＋)离子源； b) 毛细管电压：3.5kV； c) 离子源温度：150