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维生素 B6 中间体的气相色谱分析陈凤恩1 ,赵文超1 ,帆2汪( 1. 清华大学化学系, 北京 100084; 2. 曲靖师范学院化学系, 云南曲靖 维生素 B6 中间体的气相色谱分析 陈凤恩1 , 赵文超1 , 帆2 汪 ( 1. 清华大学化学系, 北京 100084; 2. 曲靖师范学院化学系, 云南曲靖 655000) 摘要: 用气相色谱法对维生素 B 6 生产过程中所有的液体中间体进行了定性定量分析, 并比较了中间体之一—— 22异丙基24, 72二氢21, 32二氧庚英在同一色谱柱上两种不同校正方法的结果。 内标双点校正曲线法与其他校正方 法相比, 具操作简单易行的优点。 关键词: 维生素 B 6; 气相色谱; 中间体; 分析; 内标双点校正曲线法 TQ 460. 7+ 2; O 657. 7+ 1 中图分类号: 文献标识码: A 维生素 B 6 (V B 6 ) 是合成维生素类药品中产量较 大的一种, 其中间体分析十分重要。本文用气相色谱 法对 V B 6 生产过程中所有的液体中间体进行了定 性 定 量 分 析, 并 比 较 了 中 间 体 之 一—— 22异 丙 基2 4, 72二氢21, 32二氧庚英 ( 简称异丙基七元环, 1) 1 在同一色谱柱上用内标双点校正曲线和工作曲线两 种不同校正方法得到的结果。 内标双点校正曲线法 相对于其他校正方法更简单易行。 本文的目的是检 验此方法的准确性, 从而应用于工业生产和分析检 测中。 1 仪器与试药 1102 型气相色谱仪, 1900 型数据处理机 ( 上海分析仪器 厂) ; 氯仿 ( 北京化工厂, 色谱纯, 批号 961108) ; 样品由本系 药物化学实验室提供。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件 检 测 器: 热 导 池 检 测 器; 载 气: 氢 气, 流 速: 60 m l?m in; 色谱柱: 15% SE 254 固定相 ( 4 m ×2 mm )。 担体: 100 目, 白 色 担 体 ( 美 国 Jo h n ’ s M an v ille 公 司)。 各中间体的色谱分离条件见表 1。 表 1 各中间体的色谱条件 桥流 (mA ) 柱温 ( °C ) 气化温度 ( °C ) 检测温度 ( °C ) 分析物 草酸二乙酯 42甲基252乙氧 基222 唑酸乙酯 100 160 200 200 100 200 220 220 N 2乙氧草酰2Α2氨 基丙酸乙酯 100 200 210 210 42甲基252乙氧 基 唑 110 150 180 180 1 110 150 180 180 异丁醛 1, 42丁烯二醇 60 45 110 110 100 180 200 200 样品分析: 取未知含量的样品 1. 0 m l, 加入氯 0 m l, 配制成溶液进样, 由测得的 1 与氯仿峰 仿 4. 面积之比 A 样 和上述得到的 F 1、F 2 校正得到样品中 1 的实际含量。 结果如下。 标 1: C 1 = 19. 90% , A 1 = 167444, F 1 = 5. 7804× - 4 10 ; 标 2: C 2 = 3. 98% , A 2 = 29745, F 2 = 2. 7173; A 样 = 161261 测得未知样品中 1 的含量为 95. 92% 。 1 在 SE 254 填充柱上两种测定方法的比较 2. 2 2. 2. 1 内标双点校正曲线法 标准溶液配制: 用自制 1 纯品 (相同色谱条件下 测 得 含 量 为 99. 5% ) 与 氯 仿 ( 内 标 物, 含 量 大 于 99. 5% ) 配制成两个已知浓度 C 1 和 C 2 的标准品溶 液 1、2, 色谱图见图 1。 得到 1 与氯仿的峰面积之比 A 1、A 2 , 按双点校正因子法 ( 1900 型数据处理机使用 说明书) 操作得到 F 1、F 2。 收稿日期: 2001211220 作者简介: 陈凤恩 ( 1964) , 女, 工程师, 从事科研教学工作。 T e l: 010262773743,图 1 双点校正测定的色谱图 1—1; 2—甲苯 ( 样品中杂质) ; 3—氯仿 ( 内标) 中国医药工业杂志 C h ine se Jo u rna l o f P h a rm aceu t ica ls 2 中国医药工业杂志 C h ine se Jo u rna l o f P h a rm aceu t ica ls 2002, 33 ( 5) ·242· 2. 2. 2 工作曲线法 标准溶液配制: 准确称取 1 纯品 ( 同前) 和可能 唑2 有的杂质 42甲基252乙氧基