色谱法与色谱分析(PPT39).pptVIP

色谱文献 9 色谱绪论 色谱历史 色谱与色谱分析 色谱图与色谱参数 色谱峰形状与峰宽 4）影响色谱峰大小的因素 色谱法分类 按色谱过程的机理分类 色谱应用与局限 色谱分析的特点 色谱分析的局限性 ● 色谱法与经典化学分析的比较 ● 色谱法与光谱、质谱分析法的比较 ● 色谱分析的特点 ● 色谱分析的局限性： 定性能力？（未知样品） 色谱数据的“漂移”？ （对比光谱数据） ◆ 色谱法与经典化学分析的比较 化学分析根据物质具有某种独特的化学性质来进行测定, 而色谱分析能使许多化学性质相同/相似的复杂组分相互分离后测定。 ◆ 色谱法与光谱、质谱分析法*的比较 光谱、质谱主要是定性分析工具, 色谱是分离分析的工具。色谱法的最大优越性在于它最擅长分离分析多组分的复杂体系。 *从分离科学角度分析，色谱法、电泳法和质谱法有哪些异同点？ ◆ 色谱法与分馏法的比较 色谱分离比分馏快，得到的物质纯度比分离法高。石油化学家采用分馏法花了20多年才鉴别出石油中的200余种组分，而当今采用毛细管GC仅需数小时即可完成。 苯和环己烷的bp仅差0.6℃，如用分离柱进行分离是不可能的。（？） 0 5 10 15 20 25 30 tR/sec 苯 环己烷 图 苯和环己烷气相色谱图 50cm×0.5cm(id)，5%丁二酸乙二醇聚酯/Celite载体（100-120目），柱温90℃ (1)?高选择性 对于那些性质极为相似的组分, 如同位素、同分异构体, 采用高选择性固定相，使它们之间的分配系数产生足够大的差异, 从而实现良好分离。（色谱的热力学性质） (2)?高柱效 在良好的操作条件下，色谱柱能使复杂或相似的多组分样品, 在两相间进行多次的分配(103--106)而实现分离。 * 化学实验室大多常见的分离方法和技术，主要解决单元分离或二组分分离（二个元素，二个化合物，二组物质等）。 ☆?分离性质差异越大，分离越容易进行 ☆?分离和分析分开进行的 对于分离性质差异小或多组分混合物分离怎么办？ 能否利用分离提供的信息直接进行分析呢？ 多级结晶； craig 萃取； 电泳；色谱 色谱法：采用多级化、层析化的高效分离技术。它不仅是复杂混合物的多组分分离技术，而且是色谱分析的基础。 色谱法与色谱分析 色谱分析：采用分离分析一体化技术，实现多组分测定的现代仪器分析方法。 对于色谱法与色谱分析，你了解多少？ ● 分析化学手册（2nd） 第五分册，李浩春：气相色谱分析 第六分册，张玉奎：液相色谱分析 ● 色谱，分析化学，药物分析杂志。。。 ● J of Chromatography ● Chromatographia ● J of Liquid Chromatography related techniques ● Anal. Chem. Etc ● 仪器厂商的技术资料 1）什么是色谱技术？它哪几种形式？ 2）色谱分离过程中，柱内样品组分分子运动具有那些基本特征？ 3）试比较色谱分离与萃取、蒸馏等分离之间的区别？ 4）根据你所掌握的分析化学知识，比较色谱分析法与其他分析方法（化学分析、电分析、光谱分析等）的区别，说明色谱分析法在分析化学中的地位和作用。 5）从分离效率、分离速度、灵敏度、样品容量、操作技术等方面，列表比较经典液体柱色谱、气相色谱、高效液相色谱的异同点。 ★ 色谱历史 ★ 色谱与色谱分析 ★ 色谱图与色谱参数 ★ 色谱法分类 ★ 色谱应用与局限 ★ 色谱文献 古罗马人分析混合染料（类似辐射纸色谱） 1903（1906）年，Michael Tswett提出色谱法 1931年，Kuhn采用柱色谱分离了类胡萝卜素 1941年，Martin和Synge提出分配色谱法 1944年，Martin等又提出纸色谱法 1952年，Martin和James发明了气液色谱法 1955年，第一台商品气相色谱问世，标志着现代色谱分析的建立 1956年，Stahl系统研究了薄层色谱法 1958年，Stein和Moore研制出氨基酸分析仪，确定了核糖核酸的分子结构 1967年，Horvvath和Huber等研制了高效液相色谱仪 1975年，Small等提出离子色谱?? ? 20世纪80年代，超临界色谱 20世纪90年代，毛细管电泳（1809年Re?ss第一次电泳实验） 21世纪，联用技术、大分子色谱分离、制备色谱可望取得更大的发展 把菊根粉或白垩粉（CaCO3）装在玻璃管中，将植物叶子的石油醚提取液倒入管中，然后加入石油醚淋洗。随着淋洗进行，样品中各种色素向下移动的速度不同，逐渐形成一圈圈的连续色带。茨维特在当时的实验中观察到6个色带，它们分别