Q_WL 07-2019O-叔丁基-L苏氨酸叔丁酯乙酸盐.pdf

Q / W L 江西万里药业有限公司企业标准 Q/WL 07-2019 2019-06-10 发布 2019-07-10 实施 Q/WL 07-2019 前 言 本标准编制所依据的起草规则为 GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则第 1 部分：标准的结构和编 写》。 本标准由江西万里药业有限公司归口。 本标准起草单位：江西万里药业有限公司。 本标准主要起草人:李晓瑜。 1 Q/WL 07-2019 O-叔丁基-L 苏氨酸叔丁酯乙酸盐 1 范围 本标准规定了O-叔丁基-L苏氨酸叔丁酯乙酸盐的要求、试验方法、检验规则和标志、标签、包装、运输、贮 存。 本标准适用于由L-苏氨酸、异丁烯、冰醋酸为原料经过加成而制得的O-叔丁基-L苏氨酸叔丁酯乙酸盐产品。它 是治疗糖尿病药物基因重组人胰岛素的关键中间体。 结构式： 分子式： C12H25NO3C2H4O2 相对分子质量： 291.38。 CAS NO：5854-77-3。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡 是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用于本文件。 GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中的所用试剂及制品的制备 GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法 GB/T 6678-2003 化学产品采样总则 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判断 3 要求 3.1 外观 白色或类白色结晶性粉末。 3.2 理化指标 应符合表 1 的要求。 2 表 1 理化指标 指 标 项 目 合格品 O-叔丁基-L苏氨酸叔丁酯乙酸盐含量 /% ≥98.5 熔点/℃ 59.0-61.0 水分/% ≤0.2 外观 白色或类白色结晶性粉末 4 试验方法 4.1 外观 采用目测检查。 4.2 O-叔丁基-L苏氨酸叔丁酯乙酸盐含量测定 4.2.1 仪器和试剂 4.2.1.1 高效液相相色谱仪：仪器的灵敏度及稳定性应符合 GB 9722-2006 的规定。 4.2.1.2 检测波长：210nm。 4.2.1.3 色谱柱：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。 4.2.