药分实验计划01.docVIP

实验一 葡萄糖的一般杂质检查 一、实验要求 1．掌握一般杂质检查的项目及杂质限量计算方法。 2．掌握一般杂质检查的原理和方法。 二、实验原理 1．酸碱度检查 是指用药典规定的方法对药物中的酸度、碱度及酸碱度等酸碱性杂质进行检查。检查时应以新沸并放冷至室温的水为溶剂。不溶于水的药物，可用中性乙醇等有机溶剂溶解。常用的方法有酸碱滴定法，指示剂法以及pH值测定法。 2．氯化物检查 是指药物中微量氯化物在硝酸溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊相比较，以判断供试品中氯化物的限量 Cl-+AgNO3→AgCl↓ 3．重金属检查 是指重金属（以铅为代表）在弱酸性（pH3~3.5）溶液中与硫代乙酰胺或硫化钠作用，生成黄色到棕黑色的硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液经同法处理后的颜色比较，以控制药品中重金属含量。 CH3CSNH2→CH3CONH2+H2S Pb2++H2S→PbS↓ 三、实验步骤 (一)标准溶液的配制 1.标准氯化钠溶液的制备 称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml置100ml瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。 2.标准铅溶液的制备 称取硝酸铅0.160 g，置于1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。 配制与贮存用的玻璃容器均不得含有铅。 其他试液： 氢氧化钠滴定液（0.02mol/L） 稀硝酸 硝酸银试液 稀盐酸 醋酸盐缓冲液（pH3.5） 硫代乙酰胺试液 (二) 实验内容 1．酸度 取本品2g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.2ml，应显粉红色。 2．氯化物 取本品0.60g，加水溶解使成25ml（溶解加显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液（10μgCl-/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，供试溶液不得比对照液更浓（0.01%）。 3．重金属 取25ml纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液（10μg pb/ml）2ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水稀释成25ml。取本品4.0g置于乙管中，加水23ml溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使之与乙管一致；再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深（含重金属不得过百万分之五）。 四、注意事项 1．比色或比浊操作，均应在纳氏比色管中进行。选择比色管时，应注意样品管与标准管的体积相等，玻璃色质一致，管上刻度均匀，高低一致，如有差别，不得超过2mm。 2．样品液与对照品液的操作应遵循平行操作的原则，并应注意按操作顺序加入各种试剂。 3．比色、比浊前应使比色管内试剂充分混匀，然后将两管同置于黑色或白色背景上，自上而下观察。 五、问题与讨论 1．一般杂质检查的主要项目有哪些？ 2．比色、比浊操作应遵循的原则是什么？ 实验二 苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g，精密称定，置分液漏斗中，加水约25ml，乙醚50ml与甲基橙指示液2滴，用盐酸滴定液 (0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，分取水层，置具塞锥形瓶中，乙醚层用水5ml洗涤，洗涤液并入锥形瓶中，加乙醚20ml，继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定，随滴随振摇，至水层显持续橙红色，即得，每1ml的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算，含C7H5O2Na不得少于99.0％ 三、试剂 乙醚、甲基橙指示液、盐酸滴定液 (0.5mol/L)。 四、注意事项 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。 在水溶液中滴定时，由于碱性较弱(Pkb=9.80)突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。