Q_610523NBF 001-2019含聚合态磷肥料中有效磷含量的测定.pdf

Q/610523NBF 诺贝丰 （陕西）化学有限公司企业标准 Q/610523NBF 001-2019 含聚合态磷肥料中有效磷含量的测定 2019年6月1 日发布 2019年6月1 日实施 诺贝丰 （陕西）化学有限公司 发布 Q/610523NBF 001-2019 前 言 本标准依据GB/T 1.1－2009 《标准化工作导则 第 部分：标准的结构和编写》进行编制。 1 在本标准有效期内，如发布国家标准或行业标准，本标准自行作废。 本标准由诺贝丰 （陕西）化学有限公司提出。 本标准由诺贝丰 （陕西）化学有限公司起草。 本标准主要起草人：李广涛、李常林、朱文成 本标准系首次发布。 Q/610523NBF 001-2019 含聚合态磷肥料中有效磷含量的测定 1 范围 本标准规定了含聚合态磷肥料中有效磷含量测定，包括复合肥料、掺混肥料、水 溶肥料的样品中有效磷的处理、测定和计算方法。 本标准适用于有效磷的形态为聚合态磷酸盐的肥料，或者有效磷的形态为正磷酸盐和聚 合态磷 酸盐混合存在的肥料。 2 规范性引用文件 HG/T2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 GB/T 8571 复混肥料实验室样品制备 GB/T 8573 复混肥料中有效磷含量测定 3 术语和定义 3.1聚合态磷 除正磷酸根以外的焦磷酸根、三聚磷酸根等聚磷酸根的量之和，以五氧化二磷形式表示。 4 原理及方法提要 4.1原理 含聚合态磷的样品经过 EDTA 溶液的提取使有效态正磷和聚合态磷进入溶液中，其中聚 合态磷在强酸性和高温沸腾的条件下全部转化为正磷，然后加入喹钼柠酮沉淀剂，溶液中所 有的正磷与沉淀剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀，通过过滤，烘干，称量，计算出五氧化二磷的 含量 4.2方法提要 称取一定量的样品，加 EDTA 溶液调节 pH 12-12.5之间，再煮沸至少15分钟，干过滤 后，移取一定量的试液，加入一定量的硝酸溶液，在电炉上煮沸至少 10 分钟，使其中聚合 态磷全部转化为正磷，再加入喹钼柠酮沉淀剂，正磷与沉淀剂反应生成磷钼酸喹啉沉淀，通 过过滤，烘干，称量，计算出五氧化二磷的含量。 1 Q/610523NBF 001-2019 5 试剂和材料 本标准所用水除非另有说明，均应符合GB/T6682 中三级水的规定。所用试剂及溶液的 配制，在未注明规格和配制方法时，除非另有说明，均指分析纯试剂。试验中所使用的标准 溶液，均按HG/T 2843 规定制备。 5.1 硝酸溶液：（1+1） 5.2 喹钼柠酮溶液 5.3 EDTA 溶液：37.5g/L 5.4 氢氧化钠溶液：200g/L 6 仪器 6.1 电炉：1000W 6.2 玻璃砂芯坩埚 : G4(4-7μm) 6.3 电热干燥箱：温度能控制在 （180+5）℃ 7 分析步骤 7.1实验室样品制备 按 GB/T8571 制备供分析用的实验室样品 （通称试样）。 7.2 试样称量 称取含有 100mg-200mg 五氧化二磷的试样，精确至 0.0002 克。 7.3 试样处理 称取含 100～200mgPO 的试样(精确至 0.0002 克)于300ml 烧杯中，加入150mlEDTA 2 5 溶液，用氢氧化钠溶液调节 pH 12-12.5之间，置于电炉上煮沸至少15分钟，取下冷却，转 移于250ml容量瓶定容，摇匀后过滤，滤液备用。移取25m