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组织分析 稳定氧化物夹杂照片 M3:2高速钢晶界析出相 背散射图片 牙 齿 头 发 非导电样品二次电子图片 喷金后观察 EDAX-EDS区域分析的工作界面 夹杂物分析实例 SEI图像 BEIW图像 能谱分析实例 Element Wt% At% OK 45.01 61.29 MgK 02.42 02.17 AlK 04.46 03.60 SiK 36.42 28.25 CaK 00.83 00.45 FeK 10.60 04.14 CoK 00.26 00.10 Matrix Correction ZAF 能谱分析实例 Element Wt% At% CK 07.29 23.57 OK 04.55 11.03 AlK 01.51 02.17 SiK 02.13 02.94 PK 05.55 06.96 SnL 04.29 01.40 FeK 74.69 51.93 区域分析实例-颗粒 能谱分析实例 EDAX-EDS面扫描的工作界面 面扫描实例 Cu Al + Cu网 面扫描实例 Fe Ni Cu 各元素在选定直线上的成分分布 线扫描实例 电镜样品的制备 (1)基本要求: 送检样品为干燥的固体 一定的化学、物理稳定性 不会挥发或变形 无强磁性、放射性和腐蚀性 (2)块状试样的制备: 用导电胶把待测试样粘结在样品座上 样品直径和厚度一般从几毫米至几厘米 样品高度不宜超过30mm,样品最大宽度不能超过100mm (3)粉末样品的制备: 导电胶--粘牢粉末--吸耳球--观察 悬浮液--滴在样品座上--溶液挥发--观察 (4)不导电样品: 通常对不导电样品进行喷金、喷碳处理或使用导电胶 形貌观察:喷金处理 成分分析:喷碳处理 a 、显露出所欲分析的位置b 、不得有松懈的粉末或碎屑c 、需耐热,不得有熔融蒸发的现象d、不能含有液状或胶状物质,以免挥发e、非导体表面需镀金或镀碳f 、磁性材料会影响聚焦,成像效果不好 样品制备注意事项 谢 谢 * 扫描电镜的原理及使用 分析测试中心 扫描电镜的作用 扫描电镜的主要构造和工作原理 扫描电镜对样品的作用 能谱的工作原理、结构、特点 波谱的工作原理、结构、特点 JEOL-6380LV型SEM和EDAX EDS的主要功能 分析举例 样品的制备 主要内容 显微形貌分析(SEM) 应用于材料、医药以及生物等领域。 成分的常规微区分析(EDS) 元素定性、半定量成分分析 扫描电镜的作用 扫描电镜的构造及原理 扫描电镜由三个系统组成(1) 电子光学系统(镜筒)(2) 信号收集和图像显示系统(3) 真空系统 几种类型电子枪性能比较 特征X射线 电子束与固体样品作用产生的信号 SEM: 二次电子 背散射电子 二次电子 它是被入射电子轰击出来的样品核外电子。 背散射电子 它是被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子。 特征X射线 它是原子的内层电子受到激发之后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。 EDS: 特征X射线 二次电子、背散射电子和特征X射线 二次电子:产生范围在5-50nm的区域 背散射电子:产生范围在100nm-1μm深度 特征X射线:产生范围在500nm-5 μm深度 二次电子、背散射电子和特征X射线 二次电子像衬度及特点 二次电子信号主要来自样品表层5-50nm深度范围。 影响二次电子产额的因素主要有: (1)二次电子能谱特性; (2)入射电子的能量; (3)材料的原子序数; (4)样品倾斜角?。 二次电子像衬度来源: (1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度 二次电子像衬度特点: (1)分辨率高 (2)景深大,立体感强 (3)主要反应形貌衬度。 背散射电子像及衬度特点 影响背散射电子产额的因素有: (1)原子序数Z (2)入射电子能量E0 (3)样品倾斜角? 背散射系数与原子序数的关系 背散射电子像衬度来源: (1)成分衬度 (2)形貌衬度 (3)磁衬度(第二类) 背散射电子像衬度特点: (1)分辩率低 (2)背散射电子检测效率低,衬度小 (3)主要反应原子序数衬度 二次电子与背散射电子之间的区别 二次电子 当样品中存在凸起小颗粒或尖角时对二次电子像衬度会有很大影响,其原因是,在这些部位处电子离开表层的机会增多 。 背散射电子 检测器由一对硅半导体组成,对于原子序数信息来说,进入左右两个检测器的信号,大小和极性相同,而对于形貌信息,两个检测器得到的信号绝对值相同,其极性相反。 成分有差别,
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