项目4-5-2食品中淀粉的测定.pptVIP

子项目二火腿肠中淀粉的测定 酸水解法 GB/T 5009.9-2008 学习目标 知识目标： 1.能解读国家标准食品中淀粉含量测定 2.能说明酸水解法测定淀粉的原理 技能目标： 1.能依据国家标准进行淀粉测定实验准备； 2.能运用酸水解技术测定淀粉含量会控制操作反应条件，正确进行还原糖测定； 3. 会分析实验结果、规范书写分析报告，安全操作，真实记录 素质目标： 1.培养学生严谨、务实的学习精神； 2.培养学生开拓创新、团结协作的职业素质。 引言 GB 20712-2006《火腿肠》规定： 火腿肠（高温蒸煮肠）以鲜或冻畜、禽、鱼肉为主要原料，经腌制、搅拌、斩拌（或乳化）、罐入塑料肠衣，经高温杀菌，制成的肉类灌肠制品。 表 火腿肠理化要求 淀粉性质 水溶性:直链淀粉不溶于冷水,可溶于热水,支链淀粉常压下不溶于水，只有在加热并加压时才能水解。 醇溶性:不溶于浓度在30%以上的乙醇溶液。 水解性:在酸或酶的作用下可以水解,最终水解产物为葡萄糖。 注：淀粉不溶于冷水，也不溶于乙醇、乙醚或石油醚等有机溶剂，故可用这些溶剂淋洗、浸泡除去淀粉的水溶性糖或脂肪等杂质。 淀粉水解反应: (C6H10O5)n+nH2O=nC6H12O6 根据反应式,淀粉与葡萄糖重量之比为: 162:180=0.9:1 即0.9克淀粉水解后生成1g葡萄糖,0.9即淀粉的水解系数。 检测依据 测定原理 样品经乙醚除去脂肪，85%的乙醇除去可溶性糖类之后，用酸水解淀粉成还原性的单糖，然后按还原糖测定，再×0.9折算成淀粉含量。 适用范围 此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素等其他多糖含量较少的样品。 对富含半纤维素及果胶质的样品,因为淀粉水解的时候，他们也水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，使测定结果偏高 特点：操作简单、应用广泛，但是选择性及准确性不及酶法。 具体工作任务分解 任务一、仪器设备及试剂的准备 仪器设备：冷凝回流装置、其余同还原糖测定 试剂：乙醚、乙醇（85%）、6mol/L盐酸、10％及40%氢氧化钠溶液、乙酸铅溶液、硫酸钠溶液、甲基红指示剂、精密pH试纸、其余试剂同还原糖测定 任务二、样品预处理 任务三、样品淀粉含量测定 淀粉的酸水解 费林试剂的标定 样品溶液的预测定 样品溶液测定 1.淀粉的酸水解 上述250mL锥形瓶→30ml盐酸（1+1）→装冷凝管 →置沸水浴中回流2小时→流动水冷却 冷却后加2d甲基红→先用40%氢氧化钠调到黄色→再用盐酸（1+1）调到刚好变为红色（若水解液颜色较深,可用精密PH试纸，使样品水解液的PH值约为7）→+20mL 20%醋酸铅→摇匀后放置10分钟，以沉淀蛋白质、果胶等杂质→加入20mL 10%硫酸钠溶液，以除去过多的铅→摇匀后用水转移至500ml容量瓶中→加水定容→过滤，弃去初滤液20mL→收集滤液供测定用。 注意：酸解时酸的浓度、加入量、水解温度和时间要准确！ X= 式中： X——试样中淀粉的含量，g/100g； A1——测定用试样中水解液还原糖质量，mg； A2——试剂空白中还原糖质量，mg； 0.9——还原糖（以葡萄糖计）折算成淀粉的换算系数； m——试样质量，g； V——测定用试样水解液体积，mL； 500——试样液总体积，mL。 任务五：填写检验报告单 1、加入乙醚、乙醇、水的作用是什么？ 2、3种提取剂的量需要准确吗？ 3、为什么要加入硫酸钠除铅？ 扩展学习一、酶水解法-淀粉 1、原理 样品经除去脂肪和可溶性糖后，在淀粉酶的作用下，使淀粉水解为麦芽糖和低分子糊精,在用盐酸进一步水解为葡萄糖,然后按还原糖的测定方法测定葡萄糖含量，再换算成淀粉含量。 适用性 适于含非淀粉多糖较多的样品，利用淀粉酶有严格的专一性，只水解淀粉而不水解其他多糖，过滤后可除去其他多糖。 结果准确，操作繁琐、费时，而且酶催化活力的稳定性受PH值和温度的影响很大，使用受到一定限制。 说明： ①脂肪的存在会防碍酶对淀粉的作用及可溶性糖类的除去，故应用乙醚脱脂；若样品中脂肪含量较少，可省略 ②用淀粉酶前，应确定其活力及水解时加入量。用碘液检验 二、旋光法测淀粉 三、膳食纤维的测定中性洗涤纤维（NDF）的测定 1.原理（GB5009.82-2003） 样品经热的中性洗涤剂浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤后，除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质，然后加入α-淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮溶液洗涤以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤纤维(不溶性膳食纤维) 。 2.特点 本法所测得的结果 ①包括食品中全部的纤维素、半纤维素、木质素，角质和二氧化硅等，最接近于食品中膳食纤维的真实含量，