实验气相色谱法分析苯系物.ppt

实 验 气相色谱法分析苯系物 气相色谱仪1 气相色谱仪2 一、实验目的 掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原理及用途。 了解气相色谱仪的基本构造、流程。 二、实验原理 1.色谱法概述： 是一类分离分析方法，是仪器分析方法中最前期使用的手段。 普通的分离手段如过滤、离子重结晶、蒸馏等都较粗略，分离效能低，对苯系物这样性质相似、组成复杂的混合物难以分离。 尤其是对邻、间、对二甲苯这样组成完全相同但结构稍有差异的同系物，只能通过高效能的色谱法进行分离分析。 （1）简介 色谱的产生 发展 气相色谱的形成 最前沿的色谱 （2）色谱法分类 ①色谱的构造 色谱柱 固定相 流动相 ②色谱法的分类 气相色谱 按流动相不同 液相色谱 g－s g－l l－s l－l （3）色谱图 色谱定性、定量的基本原理 保留时间——定性 峰高、峰面积——定量 分析条件：Agilent气相色谱仪6890 色谱柱：HP－1毛细管柱，（固定液：100%二甲基聚硅氧烷； 柱长30m，柱径：0.25mm，固定液膜厚：0.25μm） 载气：N2（纯度：99.999％），流量：1.0mL/min 辅助气： Air ：H2＝450 ：40mL/min（纯度：99.999％） 进样量：1μL 2.气相色谱仪的构造及分析流程 ①载气系统 气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量 ②进样系统 进样器 气化室 ③色谱柱*（填充柱，毛细管柱） ④检测器* ⑤记录系统 放大器 色谱图 记录仪 气相色谱仪的基本构造：5大部分 分析流程： 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统 温控系统 记录系统 3.气相色谱分析的基本原理 ① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同) ②分子间力的类型及分离原理 主要：样品分子+固定相 次要：样品分子+流动相 相似相溶原理 分子间力大 分配系数大 保留时间长 混合物中各组分分子量不同， 分子间力不等，则K不同。 分离的先决条件：各组分的K不同 tR不同，即各组分的出峰时间不同 混合物中各组分得以分离。 同系物中，分子量小、分子体积小的组分与固定相之间的分子间力小，则先出峰。 ③色谱柱的分类、制备、选择、评价 A.填充柱与毛细管柱的特征及区别 B.评价—— 塔板数（塔板理论） 实际应用举例：石油分离 g－s色谱 g－l色谱 试样A+B 载气 B A 吸附 脱附 试样A+B 载气 B A 溶解 挥发 A组分与吸附剂(固定相)的作用弱 A组分不易溶于固定液 ④模拟样品分子在柱内的分配行为 4. 色谱法的特点 分离效能高 ①复杂 ②性质极为相似的混合物） 灵敏度高(ppm、ppb级) 快速 应用广泛 （沸点低于450 ℃,分子量500,易挥发热稳定性好的有机化合物） 缺点： ①定性能力差 ②不适合分析 b.p. 450℃物质 热稳定性差的物质 5. 定性、定量方法 定性 ①比较保留时间法 ②峰高加高法 定量 ①面积归一化法 ②校正面积归一化法 ③内标法 ④ 外标法 三、实验方法及实验结果 1. 仪器条件 柱子：OV-101弹性石英毛细管柱 60m×0.32mm×0.5μm 检测器：FID 进样器：200℃ 柱温：100℃ 柱前压：0.12MPa 进样量：0.1μL 分流比：1:100 2. 实验方法 在上述实验条件下进样