透射电镜样品制备课件.ppt

衍射衬度 衍射衬度：衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格衍射条件的程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 衍射衬度 是晶体样品衬度的主要来源。 样品中各部分满足衍射条件的程度不同引起。衍射衬度成像就是利用电子衍射效应来产生晶体样品像衬度的方法。 晶体样品的成像过程中，起决定作用的是晶体对电子的衍射，试样内各晶面取向不同，各处衍射束强度I差异形成衬度。 衍射衬度 假设样品由颗粒A、B组成，强度I0入射电子照射样品，A的(hkl)晶面组与入射束满足布拉格方程，产生衍射束Ihkl，忽略其它效应（吸收），其透射束为： 晶粒B与入射束不满足布拉格方程，其衍射束I=0 ，透射束 IB=I0 衍射衬度 明场像（BF）：让透射束通过物镜光阑，将衍射电子束挡去而得到图像。直射电子成像，像清晰。 暗场像（DF）：将物镜光阑移动到挡住透射束的位置，让hkl衍射束通过所形成的图像。散射电子成像，像有畸变、分辨率低。 注：一般将入射光束倾斜2a角度，使hkl衍射束的方向与光轴一致，亦可得到一个不畸变的，分辨率高的，清晰的暗场像。 （a)明场像 (b)暗场像 晶体位向不同所引起的衍射效应 衍衬像 根据衍射衬度原理形成的 电子图像称为衍衬像。 晶体厚度均匀、无缺陷，（hkl）满足布拉格条件，晶面组在各处满足条件的程度相同，无论明场像还是暗场像，均看不到衬度。 衍衬像 存在缺陷，周围晶面发生畸变，这组晶面在样品的不同部位满足布拉格条件程度不同，会产生衬度，得到衍衬像。 衍衬成像技术可对晶体中的位错、层错、空位团等晶体缺陷进行直接观察。 位错 界面和孪晶 第二相粒子 相位衬度 相位衬度：由穿透样品的电子波的相位不同而产生的电子显微像，它可揭示≤1nm的样品细节，故又称高分辨像。 样品足够薄，使得其吸收作用可以忽略，则透射波与衍射波成为相干波，一定条件下发生干涉作用，某些地方始终加强，另一些地方始终减弱或完全消失，由此产生衬度。 相位衬度 若透射波和衍射波的强度分别为I1和I2，两波叠加以后波的强度可用下式表示： 表示两波之间的相位差，其大小与样品的 厚度，晶体的内部结构，物镜的聚焦状态及球差有关；如果样品的厚度，物镜的聚焦状态是一定的，透射波衍射波叠加以后，其强度变化仅与晶体样品内部的结构有关。 选区电子衍射分析 电子衍射的基本概念 TEM的电子衍射方法 单晶的电子衍射谱 多晶的电子衍射谱 电子衍射谱的标定简介 电子衍射的物象分析特点 电子衍射的基本概念 按入射电子能量的大小，分为高能电子衍射、低能电子衍射。 TEM中的电子衍射属于高能电子衍射。 特点： λ恒定的电子束，与晶体材料作用，因相干散射而产生衍射现象，其原理与x射线衍射作用相同，获得的衍射图案相似。 遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律。 透射电镜样品制备 内容 样品制备 透射电子显微像 选区电子衍射分析 透射电子显微镜样品制备 TEM应用的深度和广度一定程度上取决于试样制备技术。 能否充分发挥电镜的作用，样品的制备是关键，必须根据不同仪器的要求和试样的特征选择适当的制备方法。 电子束穿透固体样品的能力，主要取决于电压V和样品物质的原子序数Z。一般V越高， Z越低，电子束可以穿透的样品厚度越大。 透射电子显微镜样品制备 制样要求： a.对于TEM常用的50～200kV电子束，样品厚度控制在100～200nm，样品经铜网承载，装入样品台，放入样品室进行观察。 b.制样过程要防止污染和改变样品的性质， 如机械损伤或热损伤等； c.根据观察的目的和样品的性质，确定制样方法。 透射电子显微镜样品制备 制样方法 a.粉末法 b.化学减薄法 c.双喷电解减薄法 d.离子减薄法 e.复型法 透射电子显微镜样品制备 粉末法 1.主要用于原始状态成粉末状的样品，如炭黑，黏土及溶液中沉淀的微细颗粒，其粒径一般在1μm以下。 2.制样过程中基本不破坏样品，除对样品结构进行观察外，还可对其形状，聚集状态及粒度分布进行研究。 透射电子显微镜样品制备 制样步骤： a.将样品捣碎； b.将粉末投入液体，用超声波振动成悬浮液，液体可以是水，甘油，酒精等，根据试样粉末性质而定； c.观察时，将悬浮液滴于附有支持膜的铜网上，待液体挥发后即可观察。 透射电子显微镜样品制备 化学减薄法 1.此法是利用化学溶液对物质的溶解作用达到减薄样品的目的。 2.通常采用硝酸，盐酸，氢氟酸等强酸作为化学减薄液，因而样品的减薄速度相当快。 透射电子显微镜样品制备 制样步骤： a.将样品切片，边缘涂以耐酸漆，防止边缘因溶解较快而使薄片面积变小； b.薄片洗涤