实验一铁在河口海区的转移.docVIP

海洋化学专门化实验（上） 实验报告 姓 名： 钟瑞仪 学 号： 22420112201109 班 级： 2011海洋化学 实验三 用离子交换法从海带中提碘 实验目的 用离子交换法从海带中提碘涉及一系列物理化学过程，有助于学生理解卤素单质及化合物的氧化还原性，了解歧化反应的实用意义，并能初步掌握离子交换剂应用技术。 方法概述 碘知识简介 碘不仅是重要的工业原料，而且是人体必需的微量元素之一，人体缺碘会引起甲状腺肿大。后来又发现，缺碘与人体生长、发育、特别与智力发育有明显关系，与甲状腺癌及心血管疾病也有联系。值得注意的是，摄入过得多碘，同样会引起多种与甲状腺功能有关的疾病。 碘在地壳中的丰度是3.0×10-5％（重量），化学元素相对丰度表中排64位。海带、马尾藻等是自然界中碘含量较高的藻类植物。一般干海带里含碘0.3％～0.5％，有的可高达1％，比海水里含碘的浓度高出十几万倍。 海带中碘元素主要为I-形式存在， 少量以有机碘和IO3- 存在。 工业制备碘的方法主要有：离子交换法、空气吹出法、活性炭吸附法、碘化亚铜沉淀法 。本实验采用的是离子交换法。 提碘方法原理 海带中所含的碘一般以I－离子状态存在。用水浸泡海带，I－离子及其它可溶性有机质如褐藻糖胶等进入浸出液中。若用海带重量13－15倍的水量浸泡海带，可使浸出液中I离子含量达到0.5～0.55克/升。海带浸出液中褐藻糖胶的存在妨碍碘的提取，应预先除去。一般采用碱化絮凝法使其生成褐藻酸钠絮状沉淀而沉降。由于强碱性阴离子交换树脂对多碘离子I3－或I5－离子的交换吸附量（700～800克/升树脂）远远大于对I－离子的吸附量（150～170克/升树脂），因此常将海带浸出液中的I－离子部分氧化使生成I3－或I5－离子，再被树脂交换吸附。一般采用在酸性条件下加入适量氧化剂，如NaClO或H2O2的方法使I－离子氧化并生成多碘离子以利于交换吸附。 氧化及交换反应方程式如下： 2I－＋ClO－＋2H+ = I2＋Cl－＋H2O 或 2I－+2H++H2O2=I2+2H2O I2＋I－ = I3－ R－Cl＋I3－= R－I3＋Cl－ 吸附碘达饱和的树脂呈黑红色。先后用氢氧化钠溶液及氯化钠溶液处理树脂，可以将碘洗脱。氢氧化钠溶液洗脱碘主要是发生了歧化反应，洗脱液中含有I－和IO3－离子： 3R－I3＋6NaOH = 3R－I＋5NaI＋NaIO3＋3H2O 氯化钠溶液洗脱碘则是发生了如下的交换反应，I－离子进入洗脱液中，树脂同时被再生为氯型： R－I＋NaCl = R－Cl＋NaI 往碱性洗脱液中加酸，由于溶液pH值的变化，发生逆歧化反应而析出泥状粗碘： 5NaI＋NaIO3＋3H2SO4 = 3I2＋3Na2SO4＋3H2O 氯化钠洗脱液经酸化后再加氧化剂如NaNO2或KClO3溶液，也能使I－离子氧化生成I2。NaNO2使I－离子氧化生成碘的离子方程式如下： 2I－＋2NO2－＋4H+ = I2＋2NO＋2H2O 通过离心分离即获得泥状粗碘。 仪器与试剂 3.1交换吸附装置：如图1所示 3.2仪器和玻璃器皿 721型分光光度计一台； 250mL梨型分液漏斗数个； 3.3试剂 H2O2：直接取A.R纯或C.P纯试剂； （2） 10% NaOH：将20克溶解在200mL水中； （3） 10% NaCl：将50克NaCl溶解在500mL水中； （4） 10% NaNO2：将20克NaNO2溶解在200mL水中； （5） 6mol/LH2SO4：在333 mL水中边搅拌、边加入167mL浓硫酸； （6） 40% NaOH：将40克NaOH溶解在100mL水中； 四、实验内容 4.1碱化浸出液除褐藻糖胶 取海带浸出液1000毫升，加入浓度为40% 的NaOH溶液，控制pH值为12左右，充分搅拌后澄清。采用倾析法分离出清液。 4.2氧化游离 于上述清液中加入浓度为6molL-1的H2SO4溶液，使pH值为1.5～2。往酸化溶液中加入NaClO溶液或H2O2溶液，充分搅拌并观察溶液颜色变化。待溶液由淡黄逐渐变成棕红色即表明I－离子已转变为多碘离子。（用淀粉－KI试纸检验）。 4.3交换吸附 将强碱性阴离子交换树脂（已转为氯型）注入交换柱中（树脂层高度为12cm），如图1连接交换装置，待溶液全部通过后（速率ml/min），树脂颜色变为黑红色（用淀粉－KI试纸检验浸泡液交换