元素分析消解概要.pptVIP

分析方法的问题 3. 硅钼蓝光度法测定硅，当溶液中含有氧化氮时，显色溶液带有黄色。如果试样用硝酸或含硝酸的混合酸溶解，常因煮沸时间的不同，氧化氮或多或少的残留，这样就导致显色溶液的吸光度有0.01-0.02的偏差。这对于高要求来说也是一个缺陷，在溶液中加入尿素分解氧化氮后显色是可取的。 试剂的问题 光谱纯试剂不等于化学纯度高，也不意味着含量＞99.99%。如某些元素C、H、O、N、S在摄谱方法检测中是反映不出来的，因此有些金属或氧化物由于表面氧化或含有氢氧化物、CO32-、吸收水分而不能达到化学纯度的要求。 试剂的问题 一些有机显色剂，如铬天青S、邻苯二酚紫、二甲酚橙、偶氮胂Ⅲ等，质量必须优良，纯度高，否则显色灵敏度低。 试验用的试剂并不都要求高质量，如光度法测定硅就可用工业草酸；HPTA光度法测定硼只能用工业电池用硫酸，比纯硫酸硼空白低。 共存离子的干扰 用邻菲罗啉光度法测定黄铜中铁时，一般从电解铜后的溶液中分取一部分试液进行显色，如果不增加邻菲罗啉的用量或用EDTA作掩蔽剂，往往得到偏低的结果，这是因为大量锌离子的存在，锌与邻菲罗啉不显色，却与邻菲罗啉形成更稳定的络合物而消耗邻菲罗啉。 共存离子的干扰 用二安替比林甲烷光度法测定蒙乃尔中钛时，试样用王水溶解经硫磷酸冒烟，由于磷酸对钛有络合作用，使钛（Ⅳ）与二安替比林甲烷的反应进行缓慢，至少要放置45min才能显色完全。 实验室质量控制 ??定期使用有证标准物质； ??参加实验室间的比对或能力验证计划； ??利用相同或不同方法进行重复检测； ??对存留物品进行再检测； ??分析一个物品不同特性结果的相关性； ??采用统计技术对结果进行审查； ??绘制质量控制管理图。 分析结果报告 有效数字: 不许连续修约 在重复性条件下所得测试结果可接受性的检查方法 如果两个测试结果之差的绝对值不大于r值，这两个结果可以接受。 测量结果不确定度报告有以下两种形式： ①ms=100.021 47g，U=0.70mg；k=2。 ②ms=(100.021 47±0.000 70)g；k=2。 THANKS! 资料来源: 理化检验技术人员培训专题讲座 鄢国强 上海材料研究所 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 理化检验技术(一) By thomas.zeng zsdowen@126.com 方法的分类 定性分析、定量分析和结构分析 化学分析和仪器分析 无机分析和有机分析 例行分析和仲裁分析 常量分析 （＞100mg 或 ＞10mL） 半微量分析 （10-100mg 或 1-10mL） 微量分析 （0.1-10mg 或 0.01-1mL） 超微量分析 （＜0.1mg 或 ＜0.01mL） 常量组分分析（＞1%） 微量组分分析（0.01%-1%） 痕量组分分析（＜0.01 %） 超痕量组分分析（约0.0001%） 基础知识 试样采取、制备与分解 分析天平 酸度计 器皿的使用 ??试剂 ??分析用水 ??溶液浓度 ??实验室安全知识和 废水处理 化学分析基本方法 ??重量分析法 ??滴定分析法 ??吸光光度法 滴定分析法 酸碱滴定法 氧化还原滴定法 络合滴定法 沉淀滴定法 直接滴定法 返滴定法 置换滴定法 间接滴定法 原子光谱分析方法 ??原子吸收光谱分析法 ??电感耦合等离子体原子发射光谱分析法 ??光电直读光谱法 材料分析 钢铁及合金，C、Mn、Si、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、W、RE 铜及铜合金 铝及铝合金 锌及锌合金 镁及镁合金 镍及镍合金 钛及钛合金 化学分析标准方法 GB/T 222-2006钢的成品化学成分允许偏差 GB/T 223钢铁及合金 GB/T 5121铜及铜合金 GB/T 6987铝及铝合金 GB/T 12689锌及锌合金 GB/T 13748镁及镁合金 GB/T 4698钛及钛合金 方法的选择 测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质； 共存组分的信息及其干扰影响，拟定分离富集方法，以提高方法的选择性； 测定正确度、灵敏度的要求与对策； 现有条件、测定成本及完成测定的时间要求。 分析结果差错来源分析 取样造成的差错 分解试样过程中造成的差错 试样的取量 工