测定水样氨氮预处理方法的改进.pdf

第 卷 第 期 黑 龙 江 环 境 通 报 31 1 Vol.31 No.1 年 月 2007 3 HeilongjiangEnvironmentalJournal Del.2007 测定水样氨氮预处理方法的改进 ImprovementofPre-treatmentofAmmoniaNitrogeninWaterSample Determining 刘文霞 苗俊秀 (克山县环境监测站 齐齐哈尔 ) 161600 摘 要 应用纳氏试剂法测定水样中的氨氮时,对预处理方法进行了改进。将中速定性滤纸进行两种方法预处理,实验表明, 本方法能够降低全程序空白值,精密度较好,值得推广应用。 关键词: 氨氮 全程序空白 预处理方法 改进 前言 () 硫酸锌溶液 () 氢氧化钠溶液 1 310% 425% 常用来测定氨的比色方法是纳氏试剂法和苯酚 ()纳氏试剂 ()酒石酸钾钠溶液 5 6 一次氯酸盐法,而苯酚一次氯酸盐比色法具有较高灵 敏度。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高等特 3 实验分析过程 点,但水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,将 3.1 方法A 影响氨氮的测定结果。为此,在分析时需作适应的预 ()中速定性滤纸折叠后,放入烧坏内,用 的 1 3% 处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,然而,经过 硼酸浸泡30min。 实验证明完全按照 《水和废水监测分析方法》(第四 ()将烧杯内硼酸倒出,用无氨水反复冲洗烧杯 2 版)进行处理,会出现全程序空白值高,精密度差的现 中滤纸,然后,将滤纸置于漏斗中再用无氨水反复洗 象。对产生此现象原因主要是过滤时使用国产中速定 涤,洗至中性为止。 性滤纸质量较差,本身含有铵,而且铵含量在每块滤 ()取 无氨水于烧杯中,加入 硫 3 100mL 1mL10% 纸上分布不均匀。因此,在使用前,虽然多次经无氨水 酸锌溶液和 氢氧化钠液,调节 至 0.1～0.2mL25% pH 洗涤,其空白吸光度仍然很高,造成分析灵敏度降低, 10.5左右,混匀。放置使之沉淀。 甚至会出现全程序空白吸光度超过样品吸光度的反 ()用处理好的滤纸过滤经絮凝沉淀好的无氨水 4 常现象。 空白样,弃去初滤液20mL。 本文对水样预处理步骤进行了改进,提出两种简 ()取 滤液于比色管中,加入 酒石