第四章水分及水分活度的测定.pptVIP

§1　概述　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 一、水分和水分活度的概念、测定意义 1.水的作用： 没有水就没有生命，食品组成离不开水。 具体作用： 溶剂、电解质电离、生化反应介质和物质运输 2、水分存在的状态 ①自由水（游离水）： 是靠分子间力形成的吸附水。 ②亲和水： 强极性基团单分子外的水分子层。 ③结合水（束缚水）： 以氢键结合的水，结晶水。 二、水分测定的方法 1.直接测定法 　烘干法 化学干燥法 蒸馏法 卡尔－费休法 2、间接测定法 　 利用密度、折光率、电导率、介电常数等物理性质测定水分。 三、水分测定的意义 水分含量是产品的一个质量因素。 有些产品的水分含量(或固形物含量)通常有专门的规定。 水分含量在食品保藏中也是一个关键因素。 食品营养价值的计量值要求列出水分含量。 水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上其他分析的测定结果。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 §2　水分测定的方法 一、干燥法 直接干燥法 减压干燥法 （一）干燥法的注意事项 应用干燥法测水分样品应符合的条件 1、水分是样品中唯一的挥发物质。 2、水分可以彻底去除。 3、在加热过程中，如其他组分发生变化，由此引起的质量变化可忽略。 （二）操作条件的选择1、称量皿的使用 ①称量瓶的选择: 玻璃称量皿: 能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒:质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 ②选择称量皿的大小要合适， 一般样品≯1/3高度。 ③称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 2、称量量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克；固态、浓稠态样品控制在 3～5 克；含水分较高的样品控制在 15～20 克。 3、干燥设备 对流型干燥箱 强力通风型干燥箱 真空干燥箱 4、干燥条件 （1）干燥温度 一般是 95～105 ℃；对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 （2）干燥时间 恒重——最后两次重量之差 ＜ 2 mg 。 基本保证水分蒸发完全。 规定时间——根据经验（准确度要求不高的） 　　　　　　　 对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的 海砂。 （二）直接干燥法 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 适用范围： 不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的物质。 样品的制备 采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。 固体样品要磨碎（粉碎），谷类达18目，其他30～40目。 液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。 浓稠液体（糖浆、炼乳等）：加水稀释，最后要把加入的水除去。加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。 含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。 测定 烘箱预热→称量皿恒重m0 →准确称样+称量皿重 m1→干燥1h→冷却30min→称量→干燥1h→冷却30min→称量→ 反复至恒重准确称样+称量皿质量 m2 。 结果计算 水分% = ( m1-m2)/ (m1–m0) ×100% m0 ——称量皿的质量，g m1 ——称量皿和样品的质量，g m2 ——干燥后称量皿和样品的质量，g 优缺点： 优点： 设备和操作都比较简单 缺点： 不可测定食品中真实水分含量（不能完全排除食品中结合水）。 耗时长。 不适宜胶态、高脂肪、高糖食品。 不适合含高温易氧化、易挥发物质的食品。 （三）减压干燥 原理： 采用较低温度，在减压条件下蒸发排除样品中的水分，根据干燥前后样品失去的质量计算样品的水分含量。 适用范围 适用于100℃以上加热容易变质及含有不易出去结合水的食品。 样品的测定 ①称量皿恒重（质量m0） ②准确称样+称量皿质量（m1） ③真空干燥箱40-53KPa，55℃干燥至恒重准确称样+称量皿重 m2 。 二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） 1.原理： 采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂 与样品中的水分共沸蒸馏，收集馏分于接