复方磺胺甲恶唑片含量测定.pptVIP

药物分析实验 实验六 复方磺胺甲噁唑片的含量测定 一、实验目的 掌握双波长分光光度法的基本原理 掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法 熟悉紫外分光光度仪的使用 * 二、仪器与试药 仪器 Mettler AL204电子天平 752型紫外-可见分光光度仪 胖肚移液管 规格：25mL 研钵 定量滤纸（直径10cm） 容量瓶 规格：25、100 mL * 试剂 复方磺胺甲噁唑片 规格：磺胺甲噁唑（SMZ）0.4g/片 甲氧苄啶（TMP） 0.08g/片 氢氧化钠 95%乙醇 二、仪器与试药 * 三、实验原理 双波长分光光度法-消除干扰 干扰组分吸收光谱中两个波长处有吸收系数相同 在干扰组分等吸收波长处被测组分吸收系数有显著差异 可用于消除干扰吸收 直接测定混合物溶液在等吸收波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。 * 用数学式表达如下： ΔA（λ1λ2）=Aa+b1 - Aa+b2 =Aa1-Aa2+Ab1-Ab2 =ΔE.aCa.L+ΔEb.Cb.L b为干扰物，波长λ1λ2处的Eb相等，ΔEb=0 ΔA混=ΔEa.Ca.L,与干扰物浓度无关 * 双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理 TMP 等吸收点 SMZ 吸收差异大 样品在257nm304nm处的吸收度差值与SMZ浓度成正比 与TMP无关 * 工作标准曲线的制备 复方磺胺甲噁唑中SMZ的含量测定 四、实验内容 * （1）标准贮备液的配制 精密称取SMZ对照品,加入95%乙醇溶解后，以氢氧化钠液定容，得标准贮备液（100?g /mL） （2）SMZ的标准曲线及回归方程制作 1、工作标准曲线的制备 * （2）SMZ的标准曲线及回归方程制作 取贮备液0,3, 6,9,12,15ml 1、工作标准曲线的制备 100ml量瓶， 0.1mol/L NaOH稀释 测定波长: 257nm 参比波长：304nm 测ΔA（λ1λ2） 作标准曲线 * 最小二乘法回归得回归方程参考标准方程： ΔA=6.467×10-12CS+0.002 r=0.999线性范围0—15ug/mL 管号 1 2 3 4 5 6 浓度 C1 C2 C3 C4 C5 C6 ΔA A1 A2 A3 A4 A5 A6 ΔA为纵坐标 C为横坐标 * 本品20片，研细 精密称定约0.02gSMZ 振摇10min 加95%乙醇50ml溶解 定容 0.1mol/L NaOH 液稀释 滤过 精密量取续滤液5ml 置100ml容量瓶内 2、复方磺胺甲噁唑中SMZ的含量测定 0.1mol/LNaOH 液稀释 测ΔA（257,304） 空白溶剂怎么做？ * 注意事项 测定时应注意，仪器的狭缝应小于1nm，以保证单色光的纯度。操作过程中用对照品溶液核对等吸收点波长，且仪器波长的重现性应符合要求。 紫外测定线性关系：配置系列浓度对照液（n≥5）A（0.2-0.8）；r=0.9996（n=5）,截距应接近于零。 * 实验结果与计算 管号 1 2 3 4 5 6 浓度 C1 C2 C3 C4 C5 C6 ΔA A1 A2 A3 A4 A5 A6 表1 磺胺甲恶唑标准曲线记录 根据表中数据做好线性回归曲线，写出标准曲线方程及相关系数 * 记录 编号 初称（g） 末称（g） 重量（g） 20片 供试品1 供试品2 磺胺甲恶唑片称量记录 * 记录 编号 A1 A2 标示量% 相对偏差 空白 （ 在仪器上用空白溶剂调零） 供试品1 供试品2 磺胺甲恶唑片测定记录 * 思考题 1.当确定参比溶液时，干扰物如TMP溶液是否需要精确配制？为什么？ 2.在选择实验条件时，是否应考虑赋形剂等 辅料的影响？如何进行？ * .