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- 2019-09-25 发布于湖北
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模块三 有害成分分析 项目1 有害元素测定任务1 砷的测定 [任务导言] 污染食品的途径 毒性 《食品中污染物限量》(GB2762-2005)规定食品中总砷的限量:食用油脂≤0.1mg/kg;果汁及果酱≤0.2mg/kg;食糖、可可脂及巧克力≤0.5mg/kg;其它可可制品≤1.0mg/kg。 知识链接 银盐法原理:样品消化后,用碘化钾、氯化亚锡将五价砷还原为三价砷,然后与锌和盐酸产生的新生态氢生成砷化氢,被银盐溶液吸收后,形成红色胶态物,与标准比较定量。反应式如下: 测砷装置:见图3-1 分析步骤 (1)样品处理 硝酸-高氯酸-硫酸法 以粮食等含水分少的固体食品为例:称取5.00g粉碎样品,置250mL定氮瓶中,加水少许使样品湿润,加数粒玻璃珠、10mL~15mL硝酸-高氯酸混合液,放置片刻,小火缓缓加热,当瓶内溶液作用缓和后,放冷。沿瓶壁加入5mL硫酸,加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿瓶壁滴加硝酸-高氯酸混合液,到有机物完全分解。加大火力,至产生白烟,当瓶口白烟冒净后,瓶内液体再产生白烟即消化完全,溶液应澄明无色或微带黄色。放冷。加20mL水,煮沸,至产生白烟为止(脱硝),如此处理2次,放冷。冷后的溶液移入50mL容量瓶中,水洗涤定氮瓶,洗液并入容量瓶中,放冷,加水定容,混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品,相当加入硫酸1mL。同时
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