QC-S0P001-滴定液的配制标定复核及重标.docVIP

上 海 津 力 化 工 有 限 公 司 标 准 操 作 程 序 部 门： 质量检验部 编 码： SOP-QC-001-1 题 目： 滴定液的配制、标定、复核及重标 页 码： 共 5 页 / 第 PAGE 2 页 新 订：√ 替 代： 起草人： 审核人： 批准人： 生效日期： 审阅部门： 1. 目的：确保检验用滴定液浓度的准确性。 2. 范围：QC检验室使用的所有滴定液。 3. 责任人：QC主任及滴定液配制、标定人员对本SOP的实施负责。 4. 程序： 4.1 滴定液的配制 4.1.1 直接法：参照中国药典（现行版）二部附录规定，根据所需滴定液浓度称取经按药典规定温度烘至恒重的基准物质，准确称量至有效数4～5位，于容量瓶中稀释至一定体积，存放于经彻底洗净并烘干的试剂瓶中。 4.1.2 间接法：参照中国药典（现行版）二部附录规定，根据所需浓度，取一定量分析纯或化学纯试剂，溶解并稀释至一定体积，使成与规定浓度相近的滴定液。存放于经按SOP-QC-002规定彻底洗净的试剂瓶中，必要时用3?4号垂熔玻璃漏斗滤过。另外硫代硫酸钠应在配制后放置一月后再标定。氢氧化钠应配成饱和溶液，再吸取一定量饱和溶液配制成滴定液。 4.2 标定 4.2.1 在理化室内进行。用间接法配制的滴定液，由专人对其浓度进行准确测定。 4.2.2 步骤：取药典规定的基准物质，先用研钵研细，并按规定温度烘至恒重后称取3份，加入规定的溶剂溶解，加入适量的指示剂，用待标定的滴定液分别滴定，记录消耗毫升数(V)，再用下述公式算出滴定液的浓度（M）和换算因子（F）(其相对偏差不得大于0.1%)： W W M=─────── 和 F= E/100?V （V-V0）×f 其中：M为摩尔浓度（mol/L）； W为基准物重量（g）； E为摩尔质量；V为 消耗滴定液的ml数；V0为空白溶剂消耗滴定液的ml数；F为换算因子；f：每ml滴定液消耗基准物的质量。 4.3 复标 4.3.1 滴定液经标定后，应由第二人对其进行再标定，份数也同样做三份。操作计算与标定相同。 4.3.2 标定、复标结束后再根据各自的平均值，算出二者的相对偏差，应小于0.1%。 4.3.3 当标定、复标其三份样品相对偏差大于0.1%时，或标定、复标二者相对偏差大于0.1%时，应对此液进行再标定。 4.4 重新标定 4.4.1 滴定液的使用期限及保存条件等见下表，过期应重新标定。 名 称 浓 度 保 存 条 件 使用期限 氢氧化钠 1.0、0.1mol/L 除CO2 三个月 盐酸 0.1mol/L 具玻塞硬质瓶 三个月 硫酸 0.05mol/L 具玻塞硬质瓶 三个月 硫代硫酸钠 0.1mol/L 具玻塞硬质棕色瓶 三个月 硝酸银 0.1mol/L 具玻塞硬质棕色瓶 三个月 亚硝酸钠 0.1mol/L 具玻塞硬质棕色瓶 三个月 高氯酸 0.1mol/L 恒温除湿气装置 三个月 碘液 0.1mol/L 具玻塞硬质棕色瓶 三个月 4.4.2 标定、复标结束应有人复核计算结果，复核者对计算结果负责。 4.4.3 配制、标定、复标、重新标定时，应按规定填写记录(见附件2、3)，并填写滴定液标签(见附件1)，并注明：滴定液名称、浓度、标定日期、标定温度、标定人、复标人、重标时间。 附件1： 编码：SOP-QC-001 共 5页/第3页 滴定液标签 滴定液名称 滴定液浓度 标定 温度 标 定 人 复 标 人 标定时间 重标时间 JL-QC-014-0811-1 附件2： 　 编码：SOP-QC-001 共 5页/第4页 滴 定 液 配 制 及 标 定 记 录 滴定液名称 配制数量 配制日期 年 月 日 基准试剂名称 标定温度 标化日期 年 月 日 指示剂名称 复标温度 复标日期