卤素含量的滴定分析方法.docVIP

. . . 参考学习 卤素含量的测定实验方法:电位滴定法1.试剂:(1)乙醇─苯混合溶液(10:1)(2)硝酸银标准溶液 0.05N (需标定)2.仪器:电位差计、银电极、甘汞电极(玻璃电极)3.基本原理:(略) 注:由能斯特公式导出电位滴定法是一种测量滴定反应过程中电位变化的方法,当滴定反应达到等当点时,待测物质浓度突变,使指示电极的电位产生突跃,故可确定终点。4.硝酸银标准溶液的配制:用万分之一天平称量8.494g硝酸银,后溶解至1Ｌ容量瓶中(0.05N)。 5.基准氯化钠标准溶液的配制:用减量法称量氯化钠(优级纯)至坩锅中,在550℃下烘烤2个小时左右,降至室 温,转至称量瓶中称量,取50ml小烧瓶,将氯化钠慢慢(分几次)向小烧杯中倒,称重 1.64g,溶解后转移至1Ｌ容量瓶中。(1ml=0.001g氯)6.铬酸钾(2%)溶液配制:称取2g铬酸钾配成2%的水溶液。7.标定硝酸银:吸取10ml溶液于250ml锥形瓶中,以铬酸银溶液为指示剂, 用硝酸银溶液滴定至淡黄色为终点。按下式计算系数C：　 C=0.01/V (g/ml).8.实验步骤：准确称量试样(约1g Br-的检验　　　　采用试剂:AgNO3、HNO3溶液,Cl2水　　　　操作步骤和反应现象:　　　　滴加AgNO3溶液生成浅黄色沉淀,沉淀不溶于稀HNO3;滴加Cl2水振荡后加几滴汽油,油层红棕色　　　　有关的离子方程式:　　　　Ag++Br- =AgBr↓　　　　Cl2+ 2Br- =2Cl-+Br2 第六章 沉淀滴定法 第一节 概述 【学习要点】 掌握沉淀滴定法对沉淀反应的要求；了解银量法的特点、滴定方式和测定对象。 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法。虽然沉淀反应很多，但是能用于滴定分析的沉淀反应必须符合下列几个条件： 1．沉淀反应必须迅速，并按一定的化学计量关系进行。 2．生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小。 3．有确定化学计量点的简单方法。 4．沉淀的吸附现象不影响滴定终点的确定。 由于上述条件的限制，能用于沉淀滴定法的反应并不多，目前有实用价值的主要是形成难溶性银盐的反应，例如： Ag++Cl-=AgCl↓ （白色） Ag++SCN=AgSCN↓（白色） 这种利用生成难溶银盐反应进行沉淀滴定的方法称为银量法。用银量法主要用于测定Cl-、Br-、I-、Ag+、CN-、SCN-等离子及含卤素的有机化合物。 除银量法外，沉淀滴定法中还有利用其它沉淀反应的方法，例如：K4[Fe（CN）6]与Zn2+、四苯硼酸钠与K+形成沉淀的反应。 2K4[Fe（CN）6]+3Zn2+=K2Zn3[[Fe（CN）6]2↓+6K+ NaB（C6H5）4+K+=KB（C6H5）4↓+Na+ 都可用于沉淀滴定法。 本章主要讨论银量法。根据滴定方式的不同、银量法可分为直接法和间接法。直接法是用AgNO3标准溶液直接滴定待测组分的方法。间接法是先于待测试液中加入一定量的AgN03标准溶液，再用NH4SCN标准溶液来滴定剩余的AgN03溶液的方法。 第二节 银量法滴定终点的确定 【学习要点】 理解分级沉淀和沉淀转化的概念；掌握莫尔法、佛尔哈德法、法扬司法三种滴定法的终点确定的方法原理、滴定条件、应用范围和有关计算。 根据确定滴定终点所采用的指示剂不同，银量法分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。 一、莫尔法—铬酸钾作指示剂法 莫尔法是以K2CrO4为指示剂，在中性或弱碱性介质中用AgNO3标准溶液测定卤素混合物含量的方法。 1．指示剂的