化学实验熔点测定.pptVIP

体内药物分析 医用有机化学实验 供三峡大学医学院有机化学实验用 三峡大学医学院药学系 * 实验须知 纪律：不旷课、迟到、早退；迟到超过15分钟，记为旷课； 进入实验室必须穿好工作服，不得在实验室内高声喧哗及进食； 实验前，按要求分组，并选派代表到实验准备室领取实验所需仪器药品，检查无误后才能开始实验； 实验中，严格遵守操作规程，认真观察现象并做好记录。实验结束后，按要求填写实验报告，仔细清洗使用过的所有仪器后，经指导教师批准后，方可结束实验。 实验台上应尽量保持干净，火柴头、纸屑、残渣放在指定位置，切不能倒入水池。 实验报告：本子统一(小薄笔记本)；实验报告内容包括：实验目的、实验原理、实验步骤、(实验装置图)、实验现象（结果）、实验讨论。统一交报告时间； 每个实验室指定一名组长，负责安排值日生。值日范围：台面、地面的清洁、板凳的摆放、门窗、水电、清洁工具、垃圾（堆到门外）。 * 实验内容： 1、熔点的测定 2、常压蒸馏（铺板） 3、旋光度的测定 4、柱层析和薄层层析 5、从茶叶中提取咖啡因 * 熔点的测定 毛细管熔点测定法 指导老师：张宏岐 郭坚 S2512 * 一. 实验目的 了解熔点测定的基本原理及应用； 掌握熔点测定的操作技术； 学会用熔点来定性判断物质的纯度。 * 二. 实验原理 熔点（m.p.）：固体化合物固液两相在大气下达到平衡时的温度。 * 二. 实验原理 熔程（m.p.）：物质开始熔化（初熔）到全部熔化（终熔）的温度范围。 纯净的有机固体化合物有固定的熔点，启熔程较短，为0.5-1℃. 当固体化合物含有可熔性杂质时，其熔点降低，熔程增大。 * 二. 实验原理 含有杂质固体化合物熔点降低，熔程增大（大于1℃）。 测定熔点的意义 检验化合物纯度 鉴定固态化合物 判断两种熔点相近或相同的物质是否为同一物质 * 仪器及试剂 仪器： 毛细熔点管、提勒管（b型管）、研钵、药匙、长玻璃管、温度计、缺口橡皮筛、橡皮圈、表面皿 试剂： 液体石蜡油、苯甲酸、尿素 * 提勒管（ｂ型管） 开口橡皮塞 毛细熔点管 浴液 （液体石蜡油） 熔点浴：受热均匀、便于控制和观察温度 常用的有浓硫酸（220℃）、磷酸（300℃）、甘油、液体石蜡油（170℃）和硅油等 橡皮圈 管内浴液呈对流循环，使得管内温度较为均匀 三. 实验装置 * （1）熔点管制作：毛细管与火焰成45°边加热边转至口合拢 （2）装样： 紧实、表面平、高度2–3mm （3）熔点浴： 浴液的用量 温度计（熔点管）的位置 （4）熔点测定： 从低温到高温依次测定熔点 控制升温速度 熔点管不能重复使用，新测定时必须使用新熔点管 重复测试时，应将浴液温度自然降温30℃后再进行 橡皮圈的位置 上支管管口上限 上下两叉管口之间（中间） 超过浴液液面约1cm 熔点管管口高于浴 液液面1cm以上 同一水平线 当接近样品熔点前约30℃时，保持每分钟升温1℃，越接近熔点升温的速率越要慢。 四. 实验步骤 * 实验关键性操作 样品：a、样品要纯净、干燥、研细 填装：样品装的要结实 测定：温度合理控制。 装置： 甘油液面高于b型管侧管；熔点管的上端（橡皮圈）高于甘油的液面。 * （1）待测样品： （2）现象观察、记录： 苯甲酸（mp 120℃）、尿素（mp 130℃） （各测2次） 苯甲酸与尿素混合物 （测2次） 初熔温度 全熔温度 ～ 熔程 五. 实验内容 * 六、实验结果 物质 初熔温度 终熔温度 熔程 1 2 1 2 苯甲酸 尿 素 混合物 结论：混合物和纯品熔点、熔程比较 * 七、注意事项 * 七、注意事项 * 八、思考题 1.测定熔点遇到下列情况，将产生什么结果？①熔点管不洁净；②熔点管底部未封闭好；③样品研的不细或装填得不紧密。 2.为什么升温速度是准确测定熔点的关键？ 3.分别测得甲、乙、丙三样品的熔程为119～120℃，甲与乙的等量混合物熔程99～110℃，而甲和丙的等量混合物熔程为119～120℃，试问等量的乙和丙的混合物会在多高的温度范围熔化？这说明什么？ 知识回顾Knowledge Review 浴液受热，发生循环流动而发生传热搅拌作用 * 导热油不宜加得太多，因其受热后要膨胀，以防止热导热油逸出引起危险。 每一次测定必须用新装样品的毛细熔点管，不能使用已测过熔点的样品管。因为有些物质加热后会发生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其他晶型，不同晶型的相同物质常常有不同熔点。 * 体内药物分析 浴液受热，发生循环流动而发生传热搅拌作用 * 导热油不宜加得太多，因其受热后要膨胀，以防止热导热油逸出引起危险。 每一次测定必须用新装样品的毛细熔点管，不能使用已测过熔点的样品管