三氯氢硅中痕量杂质、硼杂质的化学光谱检测.pptVIP

三氯氢硅中痕量杂质、硼杂质的化学光谱检测 Table of Contents 一、采样及样品处理： 1、采样：SiHCl3 2、样品处理： 二、检测依据及设备： 1、检测依据： 二、检测依据及设备： 2、检测设备： 三、检测原理及作业指导书： （一）、三氯氢硅中痕量杂质的化学光谱测定： 1、检测原理： SiHCl3中痕量杂质是指Mn、Fe、Ni、Ti、Mg、Al、Pb、Ca、Cr、Cu、Su、Zn等金属杂质。对这些杂质的分析采用蒸发法。 蒸发法就是用微量的高纯水与SiHCl3作用产生少量SiO2水解物,SiO2对痕量杂质元素有吸附作用,基体在常温下用纯净氮气作载气进行慢挥发,残留的SiO2用氢氟酸蒸气溶解除去,残渣用盐酸溶解,用溶液干渣法光谱测定。本方法适用于测定杂质含量在10-6～10-8%的样品。 2、主要试剂和仪器: （1）.氢氟酸、（2）.盐酸、（3）.铍内标KCl载体混合溶液、（4）.杂质标准溶液的配制 三、检测原理及作业指导书： （二）、三氯氢硅中硼的分析： 1、检测原理： 三氯氢硅中的硼的分析采用自然挥发法。 自然挥发法是根据三氯氢硅部分水解物能吸附杂质的实践,使三氯氢硅中杂质硼被部分水解物吸附,而让基体三氯氢硅自然挥发,用氢氟酸除去二氧化硅。残渣进行光谱测定。本方法取样2毫升,空白值 0.003μg值,其分析灵敏度可达:1PPb(1×10-7%)。本法分析范围:1×10-7%～7×10-4%。对四氯化硅样品同样适用。 2、试剂及设备: （1）.纯水: 10兆欧以上的离子交换水 （2）.氢氟酸: （3）.1%甘露醇溶液存入聚乙烯瓶中。 （4）.B标准液: （5）.Bc标准液: 2.5μgBe/ml。 三、检测原理及作业指导书： （一）、三氯氢硅中痕量杂质的化学光谱测定的作业指导书： 1、方法原理：采用蒸发法 2、仪器设备：PGS-2平面光栅光谱仪 3、操作步骤：（1）、加3～5滴纯水和30毫升SiHCl3 （2）、高纯氮气流驱赶基体约10～12小时(过夜） （3）、加2滴1:1的盐酸 （4）、制成标准溶液 （5）、制作电极 （6）、红外灯下烘干、摄谱,进行光谱测定 三、检测原理及作业指导书： （二）、三氯氢硅中硼的分析作业指导书： 1、方法原理：自然挥发法 2、仪器设备：GE-340大型平面光栅光谱仪 3、操作步骤： 、 加入数滴纯水(0.3ml左右)和3滴1%甘露醇溶液 、让试料自然挥发。 、用1亳升氢氟酸洗坩埚内壁水解物 、坩埚移到水浴进行加热 、继续加热蒸发至干后,沿壁吹纯水,蒸干 、充分洗涤坩埚底部制作成标准溶液 、制作石墨电极 、进行光谱测试 四、检测环境及影响因素： 1、检测环境：室温 2、影响因素:试剂、光源、电极、曝光时间、感光板、狭缝、中间波长、极距、显影液等 五、检测数据分析： 六、检测报告书： Your company slogan LOGO 采样及样品处理 1 检测依据及设备 2 检测原理及作业指导书 3 检测环境及影响因素 4 检测数据分析 5 检测报告书 6 SiHCl3 高纯水 DB/T6618-1995 PGS-2平面光栅光谱仪 测痕量杂质的摄谱仪 分析硼的摄谱仪 痕量杂质含量 单位：ppb 检测数量 元素含量% 1 P Fe B Al Cu Ni Co Ca Mg 2 8.9 84 584 37 19 8.8 6.5 19 16 3 9.1 78 579 19 16 7.9 8.6 15 18 4 9.5 95 498 29 17 8.4 8.4 19 14 5 9.9 89 477 26 15 9.1 7.3 16 17 标准值 ≤10 ≤100 ≤600 ≤30 ≤20 ≤10 ≤10 ≤20 ≤20 Zn 6.5 9.3 8.2 6.7 ≤10 Mn 14 19 18 17 ≤20 承包单位 乐山嘉源有限公司 检验依据 DB T6618-1995 检验报告 检验结论 符合合同要求 主检人员：徐航、赵仕海