Revised-实验24：重铬酸钾的制备.docVIP

衡阳学师范院教师备课讲义 PAGE PAGE 3 衡阳师范学院教师备课讲义实验名称：重铬酸钾的制备 衡阳师范学院教师备课讲义 ——固体碱熔氧化法 一、实验目的与要求： 1、学习固体碱熔氧化法从铬铁矿粉制备重铬酸钾的基本原理和操作方法。 2、学习熔融、浸取。 3、巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。 4、运用容量分析方法测定产品含量。 二、教学重点与难点： 重点： 1、用固体氢氧化钠做助熔剂，在强碱性条件下，用强氧化剂将Cr(III)氧化成易溶于水的铬酸盐，最后利用复分解反应制得K2Cr2O7。 2、熔融、浸取的操作。 3、运用容量分析方法测定产品含量。 难点： 1、碱熔氧化、熔融、浸取、酸化和复分解结晶操作。 2、容量分析法测定产品含量。 三、教学方法与手段：讲授法；演示法 四、教学课时: 4课时 五、课的类型：实验课 六、实验原理 ： （一）、以精选后的铬铁矿为原料 在熔融碱中，用强氧化剂氯酸钾氧化铬铁矿中的主要成分亚铬酸铁[Fe(CrO2)2]，得到易溶于水的铬酸盐： 6FeO·Cr2O3 + 12Na2CO3 + 7KClO3 12Na2CrO4 + 3Fe2O3 + 7KCl + 12CO2↑ 6FeO·Cr2O3 + 24NaOH + 7KClO3 12Na2CrO4 + 3Fe2O3 + 7KCl + 12H2O 同时，Al2O3、Fe2O3、SiO2转变为相应的可溶性盐： Al2O3 + Na2CO3 == 2NaAlO2 + CO2↑ Fe2O3 + Na2CO3 == 2NaFeO2 + CO2↑ SiO2 + Na2CO3 == Na2SiO3 + CO2↑ 用水浸取熔体： NaFeO2 + 2H2O → NaOH + Fe(OH)3↓ 过滤，弃渣，将滤液的pH调到7～8： NaAlO2 + 2H2O == Al(OH)3↓ + NaOH Na2SiO3 + 2H2O == H2SiO3↓ + 2NaOH 过滤，将滤液酸化： 2CrO42－ + 2H+ Cr2O72－ + H2O 利用复分解反应制取K2Cr2O7： Na2Cr2O7 + 2KCl == K2Cr2O7 + NaCl （二）、以Cr2O3为原料 在熔融碱中，用强氧化剂氧化Cr2O3，得到易溶于水的铬酸盐，反应如下： Cr2O3 + 2Na2CO3 + KClO3 = 2Na2CrO4 + KCl + 2CO2↑ Cr2O3 + 4NaOH + KClO3 = 2Na2CrO4 + KCl + 2H2O 将熔融物用水浸取、抽滤，再将滤液酸化，使其转变为重铬酸钠。 2CrO42－ + 2H+ Cr2O72－ + H2O 加入氯化钾，发生复分解反应，使Na2Cr2O7 转变为K2Cr2O7 。蒸发、冷却、K2Cr2O7因溶解度小而结晶析出。抽滤、干燥、得产品重铬酸钾。 Na2Cr2O7 + 2KCl == K2Cr2O7 + NaCl （三）、产量分析 称取一定质量的产品（），加水溶解并定容（体积为）。取一定量的产品溶液（），用稀H2SO4酸化，加入适量KI，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液（）滴定至亮绿色。根据消耗的Na2S2O3的用量（），计算产品纯度。有关反应和计算式如下： K2Cr2O7 + 6KI + 7H2SO4 == Cr2(SO4)3 + 4K2SO4 + 3I2 + 7H2O 2Na2S2O3 + I2 == Na2S4O6 + 2NaI K2Cr2O7% = 七：实验用品： 固体药品：铬铁矿粉（或Cr2O3），KClO3，NaOH，KI，KCl，Na2CO3 液体药品：H2SO4硫酸（2mol/ L，3mol/L，6 mol/ L），Na2S2O3（0.1mol/L或0.005 mol/ L) ，无水乙醇，淀粉指示剂（0. 2 %） 仪器：铁坩锅、水浴锅、蒸发皿、抽滤装置、烧杯、坩埚钳、泥三角、碘量瓶、移液管、容量瓶、碱式滴定管，研钵。 八：基本操作： 1、固体的溶解、过滤、结晶 2、移液管、容量瓶的使用和滴定操作 九、实验内容： 1、氧化焙烧 加完后，强热30～35min，稍冷几min后，将坩埚置于冷水骤冷。 2、熔块提取 在坩埚中加热煮沸，将溶液 → 100mL烧杯（重复3～4次）烧杯不断搅拌抽滤洗涤（控制滤液总体积为40mL左右）→ 弃渣。 3、中和除铝、硅 滤液调pH为7～8，加热煮沸趁热过滤，少量水洗涤