实验四药物的熔点测定实验讲义.pptVIP

实验四药物的熔点测定实验 一、熔点的相关概念知识（实验报告P27） 1.熔点：由固态熔化为液态的温度。 2.熔程：自初熔至全熔的一段温度。 3.初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 4.全熔：供试品全部液化时的温度。 测定熔点的原因：1）通过测定药物熔点，鉴别药物； 2）通过测定熔点，可以大致了解药物纯度。 二、熔点仪种类 1.RY-2型熔点仪 2.微机熔点仪WRS-2 3. 显微式熔点仪 4.全自动熔点仪 1.RY-2型熔点仪 技术参数： 1）熔点测量范围：室温～300℃ 2）温度速度选择： 1℃/分，2℃/分， 4℃/分，6℃/分 3）测量精度：1℃ 2.微机熔点仪WRS-2 技术参数：1）熔点测量范围：室温～300℃2）温度数显最小示值：0.1℃ 3）线性升温速率：0.2℃/min，0.5℃/min，1℃/min，1.5℃/min，2℃/min，3℃/min，4℃/min，5℃/min八档 3.显微式熔点仪 X-4显微熔点仪 WRX-1S型显微熔点仪 4.全自动熔点仪 MP50\MP70熔点仪 MP470熔点仪 OptiMelt-100熔点仪 三、微机熔点仪WRS-2工作原理 物质在结晶状态时反射光线，在熔融状态时透射光线。物质在熔化过程中随着温度的升高会产生透光度的跃变。 本仪器采用光电方式自动检测熔化曲线的变化。当温度达到初熔点和终熔点时，显示初熔温度及终熔温度，并保存至检测下一样品。 四、微机熔点仪WRS-2操作步骤 1）准备供试品：取干燥供试品适量，研细。装入毛细管，夯实； 2）开启电源，修改起始温度、升温速率； 3）当实际炉温达到预设温度并稳定后，插入样品； 4）按升温键，仪器将按照预先设定的工作参数对样品进行测量； 5）当到达初熔点时，仪器显示初熔温度，当到达终熔点时，显示终熔温度，同时，显示熔化曲线； 6）按上述操作再重复2次，结果取三次平均值，与标准品熔点比较，评价供试品纯度。 五、注意事项（实验报告P29） 1.毛细管封口要牢固，以免样品溢出，腐蚀加热体。测定易升华样品的熔点时，毛细管两端都要封口。 2.再进行第二次熔点测定时，必须更换毛细管。 3.避免在空气对流过强的环境中操作仪器，否则将影响测量准确。 4.勿将加热丝拉出，以免破坏仪器的绝缘性能。 5.测定混合药物熔点时，可将两种药品按多种比例混合，然后观察其熔点变化。 五、注意事项（补充） 1.样品必须按要求烘干，在干燥和洁净的碾钵中碾碎，用自由落体法敲击毛细管，使样品填装结实，样品填装高度为3mm，同一批号样品高度应一致。 2. 起始温度切勿超过仪器使用范围(300℃)，否则仪器将会损坏。 3. 被测样品最好一次填装5根毛细管，分别测定后废弃最大最小值，取用中间3个读数的平均值作为测定结果。 4.毛细管插入仪器前用软布将外面沾污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致无法检测。 * * *