减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用.pptVIP

实验七 减压蒸馏和旋转蒸发仪的使用 实验目的 1．掌握减压蒸馏的原理和操作。 2．熟悉减压蒸馏装置的安装及要求，旋转蒸发的原理及应用。 3．了解减压蒸馏装置的结构和保护。 基本原理 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种重要方法。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度，所以液体沸腾的温度是随外界压力的降低而降低的。因而如用真空泵连接盛有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。 当要进行减压蒸馏时，预先粗略地估计出相应的沸点，对具体操作和选择合适的温度计与热浴都有一定的参考价值。 在给定压力下的沸点还可以近似地从下列公式求出： P为蒸气压，T为沸点（绝对温度），A、B为常数。如以lgp为纵坐标，1/T为横坐标作图，可以近似地得到一直线。 实验操作 1．减压蒸馏的装置 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏、抽气（减压）、安全系统和测压四部分，如图（减压蒸馏装置）。整套仪器必须装配紧密，所有接头需润滑并密封，防止漏气，这是保证减压蒸馏顺利进行的先决条件。 当用油泵进行减压时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进