对氨基苯甲酸酯类、酰胺类、苯乙胺类药物的分析.pptVIP

* 药物分析/典型药物分析 制作人：石磊 对氨基苯甲酸酯类、酰胺类、 苯乙胺类药物的分析 对氨基苯甲酸酯类（盐酸普鲁卡因） 酰胺类（对乙酰氨基酚） 苯乙胺类（肾上腺素） 主要内容 （一）芳胺类 1.对氨基苯甲酸酯类 苯环：紫外吸收 盐酸普鲁卡因 芳伯胺基：重氮化反应 酯键：易水解 叔N：弱碱性 （一）芳胺类 1.对氨基苯甲酸酯类 苯环：紫外吸收 酯键：易水解 叔N：弱碱性 仲N：弱碱性 盐酸丁卡因 （一）芳胺类 2.酰胺类 苯环：紫外吸收 酚羟基：三氯化铁反应 对乙酰氨基酚 酰胺：易水解，产物有芳伯胺基 （一）芳胺类 2.酰胺类 酰胺：易水解，产物有芳伯胺基。与重金属离子反应 叔N：弱碱性 盐酸利多卡因 （二）苯乙胺类 脂烃胺：弱碱性 酚羟基：易被氧化 手性碳原子：旋光 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别 （1）水解反应 白色沉淀 使湿润的红色石蕊试纸变蓝 白色沉淀 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别 （1）水解反应 取本品约0.1g，加水2ml溶解后，加10%氢氧化钠溶液1ml，即生成白色沉淀；加热，变成油状物，继续加热，发生的蒸气能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色；热至油状物消失后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀；此沉淀可溶于过量的盐酸。 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别 （2）红外光谱法 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别 （3）氯化物的反应 “一般鉴别试验”中“氯化物”项下的沉淀反应和氧化还原反应 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别 （4）芳香第一胺反应 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 1.鉴别 （4）芳香第一胺反应 取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成橙黄到猩红色的沉淀 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 2.检查 （1）酸度检查 取本品0.40g，加水10ml溶解后，加甲基红指示液1滴，如显红色，加氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20ml，应变为橙色 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 2.检查 （2）对氨基苯甲酸的检查：HPLC 盐酸普鲁卡因中对氨基苯甲酸的检查 对照品溶液：1μg/ml对氨基苯甲酸 供试品溶液：0.2mg/ml 固定相：C18 检测波长：279nm 流动相：含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钠溶液-甲醇=68:32 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 3.含量测定：永停滴定法 到达终点时，发生偏转不再回复 （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 3.含量测定：永停滴定法 阴极： 阳极： （一）盐酸普鲁卡因及其制剂的分析 3.含量测定 盐酸普鲁卡因的含量测定 取本品约0.6g，精密称定，按照永停滴定法，在15～25℃，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2·HCl （二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析 1.鉴别 （1）三氯化铁反应 （2）芳香第一胺反应 （二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析 1.鉴别 （3）红外光谱法 （二）对乙酰氨基酚及其制剂的分析 2.检查 （1）乙醇溶液的澄清度与颜色 （2）对氨基酚及有关物质 （3）对氯苯乙酰胺 高效液相色谱法 *