SOP-QC-301 淀粉辅料检验标准操作规程.docVIP

文件编号：SOP-QC-301 文件名称：淀粉检验标准操作规程 第 PAGE 4 页 共 NUMPAGES 4页 **有限公司操作标准 标 题 淀粉检验标准操作规程 文件编号 SOP-QC-301 起草人 起草日期 年 月 日 版 号 A 版 审核人 审核日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 批准人 批准日期 年 月 日 共4页 第 1 页 颁发部门 质量部 颁发份数 3份 分发部门 化验室 目的：建立淀粉检验标准操作规程，确保产品的质量。 范围：本规程适用于淀粉检验全过程。 责任：质量部经理、检验员。 内容：本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的颖果或大戟科植物木薯Manihot utilissima Pohl.的块根中制得的多糖类颗粒。 1、检品名称：淀粉 2、性状：本品为白色粉末；无臭，无味。在冷水或乙醇中均不溶解。 3、鉴别 3.1仪器与用具：分析天平、偏光显微镜 3.2试剂与试液：碘试液、甘油醋酸试液 3.2.1碘试液配制：可取用碘滴定液（0.1mol/l）。 3.2.2甘油醋酸试液的配制：取甘油、醋酸和水各等份，混匀，即得。 3.3操作： 3.3.1取本品约1g，加水15ml，煮沸，放冷，即成半透明类白色的凝胶状物。 3.3.2取本品约0.1g，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或蓝黑色，加热 后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。 3.3.3取本品，用甘油醋酸试液装置，在偏光显微镜下观察。 玉蜀黍淀粉均为单粒，呈多角形或类圆形，直径5~30um；脐点中心性，呈圆点状或星状；层纹不明显。 木署淀粉多为单粒，圆形或椭圆形，直径5~35um，旁边有一凹处；呈圆点状或 星状；层纹不明显。 3.3.4取本品，在偏光显微镜下观察。 玉蜀黍淀粉和木署淀粉均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。 4、检查 4.1 酸度 （PH值应为4.5~7.0） 4.1.1仪器与用具：玻璃电极、酸度计 4.1.2试剂与试液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液（PH7.4） 4.1.2.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液的配制：精密称取在115℃干燥2～3小时的 邻苯二甲酸氢钾10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。 4.1.2.2磷酸盐标准缓冲液（PH7.4）的配制：精密称取在115℃干燥2～3小时的 无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸氢二钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。 4.1.3操作： 取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀。立即依法测定。 4.2 干燥失重 （玉蜀黍淀粉不得过14.0%，木署淀粉不得过15.0%） 4.2.1仪器与用具：分析天平、扁形称瓶、烘箱、干燥器 4.2.2操作 取本品约1g，置扁形称瓶中，精密称定。药品平铺，厚度不可过5mm，放 入烘箱内，取下瓶盖置称量瓶旁，烘箱温度设置105℃进行干燥至恒重（约5小时），取出。盖上瓶盖，置于干燥器内，放冷至室温，精密称定后。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。 4.3 灰分 （遗留的灰分，玉蜀黍淀粉不得过0.2%，木薯淀粉不得过0.3%） 4.3.1仪器与用具：分析天平、坩锅、电炉、马弗炉、干燥器 4.3.2操作 取本品1.0g，置于已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定。，在电炉上缓慢炽 灼使完全炭化，在600～700℃炽灼至恒重，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后。用遗留残渣和取样量计算，即得。 4.4 铁盐 （不得过0.002%） 4.4.1仪器与用具：纳氏比色管、分析天平、量筒 4.4.2试剂与试液：标准铁溶液、稀盐酸、过硫酸铵、30%硫氰酸铵 4.4.2.1标准铁溶液的配制：称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解 后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储 备液10ml, 置100ml量瓶中，加水溶解到刻度，摇匀，即得。 4.4.3操作：取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量 水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml后，加30%硫 氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀，移置纳氏比色管，与标准铁溶 液1.0ml制成的对照液〖加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水 稀释成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀〗比 较，不得更深。