第十一章吉林医药学院.pptVIP

药物制剂分析 制剂分析 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合药品质量标准。 例 维生素C Ch.P.（2010） 原 料 片 剂 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 仪器：升降式崩解仪.（药典附录XA) 主要结构为能升降的金属支架与下端镶有筛网的吊蓝,并附有挡板。 （二）片剂溶出度的测定 例 氯霉素片 Ch.P.（2010） 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录X C第一法），以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在278nm的波长处测定吸光度，按C11H12Cl2N2O5的吸收系数（ ）为298，计算每片的溶出量。限度为标示量的70%，应符合规定。 例 红霉素肠溶片 Ch.P.（2010） 【检查】释放度 取本品，照释放度测定法[附录X D第二法(二)]，采用溶出度测定法[附录X C第一法]装置试验。先以盐酸溶液（9→1000）为释放介质、转速为每分钟100转，依法操作，经2小时，弃去盐酸溶液，检查每片肠膜均不得有裂缝，继以磷酸盐缓冲液（pH6.8）900mL为释放介质，经45分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液适量，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释成每1ml中约含红霉素55?g的溶液； 另取本品10片，研细，精密称取适量（约相当于平均片重），加乙醇适量（10mg加乙醇1ml）使红霉素溶解后，按标示量用磷酸盐缓冲液（pH 6.8）定量稀释成每1ml中约含红霉素55?g的溶液.分别量取上述二种溶液各5ml，加硫酸溶液（75 →100）5ml，混匀，放置约30~40分钟，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在482nm的波长处分别测定吸光度，计算每片的释放量。限度为80%，应符合规定。 2. 干扰 盐酸左氧氟沙星片的含量测定方法: 取本品20片研细，称得质量为2.2008g，研细，称取细粉0.0334mg，置于200 mL量瓶中，加水使溶解稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml，置于100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，于290 nm波长处测定吸收度。另精密称取盐酸左氧氟沙星对照品30 mg同法测定，计算盐酸左氧氟沙星片的标示量的百分含量。已知供试品的吸收度为0.669，对照品的吸收度为0.705，盐酸左氧氟沙星的标示量为0.1g。 诺氟沙星胶囊含量测定 对照品溶液测定 取诺氟沙星对照品，精密称定，重量为0.0256g，用甲醇溶解，定容至100ml。取1ml此溶液，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录峰面积为1613254。 供试品溶液测定 取诺氟沙星胶囊20粒，精密称定，总重量为2.0362g,精密称取0.1278g，置500ml量瓶中，加0.1mol/l盐酸10ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录峰面积为1593664。求诺氟沙星胶囊标示量的百分含量？（已知：诺氟沙星胶囊的标示量为0.1g） 练习1: 甲苯磺丁脲片的含量测定 取本品（标示量0.5g ）10片，精密称定为5.9480g，研细，精密称取片粉0.5996g，加中性乙醇（对酚酞指示液呈中性）25mL，微热，使甲苯磺丁脲溶解，放冷至室温，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1008mol/L）滴定至粉红色，消耗18.47mL。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.04mg的甲苯磺丁脲（C12H18N2O3S）。《中国药典》规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%~105.0%。试计算本品的含量是否符合规定的含量限度。 练习2： 维生素B1片的含量测定 取本品（标示量0.01g ）20片，精密称定为 1.6090g，研细，精密称取片粉0.2095g，加置 100mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70mL，振摇15分钟使维生素B1溶解，加盐酸 溶液（9→100