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典型的 GCMS 问题 典型污染 GC日常维护 载气 进样垫的维护与检查 玻璃衬管的维护与检查 流路系统 色谱柱维护的时期 色谱柱的老化 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 色谱柱老化条件 操作须知 日常维护周期 机械泵 机械泵更换泵油 GC泄漏 可能泄漏的部位 PFTBA 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 用六角扳手拧松接口固定螺丝一圈。 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 关闭离子源舱门，拧紧螺母 * 关闭仪器. 取下柱子，将接口用死堵密封. 封好 SPLIT PURGE出口. 加上柱前压 (300Kpa) 流量 (50ml/min)30-60min. 如果1小时后压力不下降, 说明不漏气. MS真空泄漏 大的泄漏 开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失. 分子涡轮泵启动5分钟后, 真空系统关闭. 小的泄漏 机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到. MS真空检漏 (1) 选择GCMSSolution在线分析助手栏中“Tuning”图标 (2) 选择助手栏中“ Peak Monitor View” (3) 选择“水、空气”组 (4) 打开灯丝，比较18和28质量数的峰高，如28峰高大于18峰高的两倍，表明有漏气。 (5) 将32质量数改为43，设定放大倍数为50，检测器电压为1KV (6) 打开灯丝 (7) 用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。 离子源舱门 色谱柱接口 每6个月检查一次 如果需要添加标样 离子源污染后 : 重现性差 不能自动调谐 调谐报告出现 灵敏度低 噪声大 高质量数强度降低 (M/Z 512, 614) 检测器电压增高 打开离子源舱门 取下排斥极导线 安装离子源杆 ⑴ ⑵ ⑶ 用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈 将离子源固定帽右移5mm到旁边固定 用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开 取出离子源盒 取下的离子源盒放在洁净的布或纸上 取下离子源杆 分开排斥极和离子源盒 按以下步骤拆开排斥极 ⑴将螺母拧松 ⑵按顺序取下各部件 用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极 离子源盒擦洗部位 排斥极擦洗部位 ⑴将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯） ⑵超声波清洗 将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400℃加热1小时 ⑷ ⑴ ⑵ ⑶ 按照原来的顺序组装排斥极 调节小孔的位置，拧紧螺母。 注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。 将排斥极组装在离子源盒上，安装离子源杆 安装离子源 用螺丝刀将两个螺丝拧紧，再松开一圈 将离子源固定帽复位 用螺丝刀将两个螺丝拧紧，取下离子源杆 连接排斥极导线 * Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心 GCMS的维护与保养 GCMS-QP2010Plus MS的构造 接口 四极杆 离子源 ETP检测器 灵敏度差 污染物 真空泄漏 离子源污染 Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 18, 28, 32, 40, 44 空气 H2O, N2, O2, Ar, CO2 31 溶剂 伯醇 43, 58 溶剂 丙酮 77 苯, 二甲苯 85 氟利昂 91, 92 甲苯 105, 106 二甲苯 22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 二甲基聚硅氧烷