注射剂常用检漏方法.docVIP

一、色水检漏法 这种方法是将检漏与灭菌操作在同一灭菌柜中按先后顺序完成的。即产品灭菌结束后， 仍留在灭菌柜内，随之进行检漏程序。以安瓿的水浴灭菌检漏过程为例：将装有安瓿瓶的灭 菌车输送进灭菌室，关闭柜门并密封。送进循环水并到设定水位，启动循环泵，对安瓿瓶开 始喷淋加热，灭菌室内开始升温升压。灭菌室内的压力调节，维持压力平衡。灭菌室内温度 到达设定的灭菌温度，开始灭菌计时。灭菌计时完成，排冷却水。开始抽空进色水检漏，检 漏计时完成，色水排出。对安瓿瓶进行清洗，之后，将装有安瓿瓶的灭菌车输拉出灭菌室。 这种检漏方式比较传统，目前在玻璃容器上较普遍应用。因该方法最终是通过操作人员 根据容器中药液量的变化或颜色的变化来判断容器是否泄漏。所以，此种方法易产生误判， 并有二次污染品存在的风险。 二、放电式微孔检漏法 将电极布置在容器可能泄漏处，施加电压。当容器不泄漏时，产生感应电流很小；作为 合格品进入下一工序。当容器泄漏时，瓶壁和电极之间的电容消失，此时因电容所产生的容 抗为零，回路产生相对较大的电流，该产品将作为不合格品被剔除。 与色水检漏方法相比，微孔检漏方法可被认为：不会对产品造成二次污染；检测精度极高， 能够检出 0.5 μm 的微孔；几乎无人为因素影响，误检率极低。因其具有高速的检测能力以及 连贯的检验方式，可与前后设备对接成在线运行。该种检测方法适用的范围也比较广，如： 玻璃安瓿、西林瓶，塑料安瓿、塑料输液瓶与袋。但对盛装液体及容器有如下的要求：必须 是具有传导性的产品（电导率不能低于 1.5 μS/cm）；液体必须接触受检测部位；容器必须是 洁净干燥的，以免影响判断的准确性。 三、容器局部的真空检漏法 随着预封口塑料瓶的出现，对塑料瓶与盖之间焊接效果为主的检漏受到广泛关注。如采 用 BFS技术后，盛装药液的塑料瓶头被密封之后， 还需通过焊接的方式加装具有胶塞的组合盖。 瓶头与胶塞之间为气体，通过气体的特性来判别焊接的效果更准确方便。根据流体的特性， 容器的内外压差一定，孔径一定，流量必然一定。通过测量检测舱室内压力的变化即可计算 出泄露的流量，进而判定泄露孔径的大小，达到科学的定量判断。 将容器被检测部位装入监测装置的检测腔后， 封闭检测腔， 对检测系统抽真空到设定值。 若 被检测品为大漏品，则检测腔的真空度达不到设定值，被检测品将被监测信号标记后排除。 非大漏品，需要经过一定时间的检测。在设定时间内，腔内的真空度变化超出设定值，作为 不合格品（小漏品）排出；腔内的真空度变化未超出设定值，作为合格品进入下一工序。 容器局部真空法检漏的注意事项有：正式使用前，首先将监测装置的机械部位、密封效 果调试达到正常状态；之后，对传感系统进行校准、监测仪表校准；最后，通过样品瓶对整 个监测系统进行相关验证。应对系统的监测性能进行日常及定期确认。真空监测方法的准确 性涉及：容器的性能、检测用密封件的性能、流体控制器件的性能以及传感系统的影响。所 有的影响需要通过验证的方式校正后，使整个系统达到理想状态。为确保系统的准确性，产 品的可靠性，相关的确认是必要的。需要认真选择密封件、真空泵。密封件、真空泵的规格、 性能直接影响检测系统的运行效果， 同时也会影响系统的使用寿命。 国产低端真空泵的寿命、 可靠性欠佳，质量较好的真空泵有国产 “气海 ”和进口的 KNF、GAST等。 四、容器整体的真空检漏法（ LFC） 放电式微孔检漏法可检测出容器中液体的泄漏，容器局部的真空检漏法可检测出容器中 的气体泄漏。而对于盛装液体，且实施预封口，又焊有组合盖的容器，如何在一台装备上完 成全项的检漏，成为了课题。目前，一种抽低真空的检测方法可解决此课题，如瑞士 WILCO 公司研制的 LFC（“LiquidFilled Container ）”专利技术。