药物分析实验上海工程技术大学制药工程系.docVIP

PAGE PAGE 26 药物分析实验 上海工程技术大学制药工程系 目 录 实验一 葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三 阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四 过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五 盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七 维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八 牛黄解毒片的鉴别 30 实验一 葡萄糖酸钙片的分析 【目的要求】 掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理； 掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 本品含葡萄糖酸钙（C12H22CaO14·H2O）应为标示量的95.0%-105.0% 性状 ：本品为白色片。 1原理 鉴别： 与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 本品与三氯化铁 本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。 【实验操作】 鉴别 ： 与三氯化铁反应 取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。 燃烧显色 取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。 （二）含量测定： 取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液（0.05mol/L）相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[VEDTA×22.42×100×W1/(1000×W2×25×0.5×5)]×100% W1:5片药品的重量(g) W2: 称重溶解的药品重量 VEDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。 实验二 葡萄糖的一般杂质检查 目的要求 了解葡萄糖的全检过程； 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐及炽灼残渣等一般杂质检查原理、操作方法及杂质限量计算； 掌握旋光法216定葡萄糖注射液含量的基本原理、操作方法及结果计算； 正确使用纳氏比色管、检砷器、高温炉及旋光仪，熟悉旋光仪的构造、以及保养。 基本原理 葡萄糖分子结构中的五个碳都是手性碳原子，具有旋光性。一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度具有初步鉴别及估测纯度的意义。 葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石酸铜生成红色氧化亚铜沉淀。 本品除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属，砷盐等一般杂质外，还需检查溶液的澄清度与颜色（目的是检查水不溶性物质或有色杂质）、乙酸溶液的澄清度（目的是检查醇不溶性杂质，如蛋白质等）、亚硫酸盐与可溶性淀粉（因为制备时使用的醇可能带有亚硫酸盐，而可溶性淀粉为引入的中间体）。 旋光度与溶液的浓度（c）和偏振光透过溶液的厚度（l）成正比。当偏振光通过厚1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为钠光D线（589.3nm），稳定温度为t记时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以。 葡萄糖的比旋度为﹢52.75°。所以，测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。 实验操作 [一]性状 本品为无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，味甜。 取本品约10.81g精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25℃时测定比旋度，应为﹢52.5°至﹢53.0°。 [二]鉴别 取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即产生氧化亚铜红色沉淀。 [三]检查 1．酸度 取本品2g，加新沸过的冷水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与氢化钠滴定浓（0.02mol/l）0