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- 2019-10-10 发布于广西
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;一、薄层色谱的特点和基本原理;2.薄层色谱法原理 ;二、薄层色谱的实验技术;1.薄层板的制法;(由于cmc溶液在水溶液中溶解速度很慢,放置两周或者更长的时间才可以溶解完全。可以采用一次性配置较多的溶液,留待以后多次使用。)尽管放置较长时间,CMC胶粒也无法完全溶解,所以采用300目丝的滤网过滤除去胶团 由于GF254硅胶为260-280
; 目,所以用300目丝网过滤后滤液中存在的较小的胶粒,对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。检测CMC溶液是否均匀澄清,可以取一块干净的玻璃板在表面倾倒少许CMC溶液,倾斜玻璃板使CMC溶液流动,从侧面观察溶液表面,如果液面平整光洁则说明CMC溶液中不含较大胶粒。)
;;(4)水分蒸发完毕后,即得表面平整光洁的薄层板,小心的将薄层板取下,轻轻抹平边缘,然后在110℃下烘干30min,置于干燥器中待用。
;2.薄层板的涂铺活化;(2)活化;3.点样;
TLC定量分析时,样品量的适宜范围为最小检出量的几倍至几十倍。
样品原点一般在1mm左右为佳,原点过大或者样品量过大,会导致分离变坏。
点样步骤一般占TLC全部分析时间的1/3左右。
;4.薄层色谱流动相及展开机制;展开剂的选择:
1.溶剂纯度,含有杂质影响分离;
2.溶剂吸收环境水分,会使极性等性质改变;
3.存放条件不适宜或储存时间过长,溶剂会变性;
4.混合流动
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