原位复合法制备荧光珠粒复合材料及其表征.docVIP

化学化工学院材料化学专业实验报告 一、预习部分 1、8-羟基喹啉铝的合成方法及影响因素 1.1 传统合成方法 目前，Alq3通常的制备方法为水-乙醇体系中的化学沉淀法。称取一定质量的Al2(SO4)3·18H2O或AlCl3溶于蒸馏水中，磁力搅拌并加热至60℃，按化学计量比称取Hq加入无水乙醇，搅拌使其充分溶解，将两者混合均匀后用1︰10 的氨水调解 pH 值，持续搅拌一定的时间。 但由于制备过程中没有一定的保护措施,不可避免与氧气和水反应而产生Alq3的二聚物影响产品的纯度,从而限制其在OLED中的应用。若在制备过程中利用氮气作为保护气体，采用化学沉淀法制备Alq3，可以有效避免氧气的影响，提高产品的纯度。 1.2 新的合成方法 称取8-羟基喹啉溶于乙醇中，充分搅拌使其溶解，在搅拌下加入一定量的氢化铝锂，在此过程中会有大量气体产生，同时生成沉淀。这种方法简单、高效，而且比较容易提纯。 1.3影响因素 (a)pH值与 Alq3产率有很大的关系，酸度对产率的影响见表1 表1 pH值对 Alq3产率的影响 当pH值为5.0时开始有较多的黄绿色沉淀产生产率也迅速增加 但是 pH=6.5时产物的纯度会明显降低。而当 pH=7.0 时实验发现有部分Al(OH)3白色絮状沉淀产生体系中的酸度降低时产物的纯度也随之降低 pH=6.5 时体系的酸度对产