使用FACT光谱谱图解析软件对复杂样品进行实时光谱校正-agilent.pdf

使用 FACT 光谱谱图解析软件对复杂样品进 行实时光谱校正 技术概述 5110 ICP-OES 前言 理想情况下，ICP-OES 仪器应该具有无限的光谱分辨率，无论什么样的样品，各 个元素的最灵敏发射谱线都不受光谱干扰。对于复杂的样品基质来说，这样的情 况常常不大可能，但是，安捷伦专利的快速自动曲线拟合技术 (FACT) 却将这理 想变成了现实。它采用了一种高度复杂却又易于使用的光谱建模技术对 ICP-OES 分析棘手样品时经常遇到的复杂分析光谱进行准确建模。 FACT 的优势在于它能够准确校正分析物波长附近的强重叠峰。在采集分析数据 之前或之后都可以创建 FACT 模型，过程非常简单，您可信心十足地应对任何挑 战性样品。有了 FACT ，无需对样品做更多的处理，无需重新分析样品，也无需 因在含有大量错误数据的分析结果中寻找正确数据而感到心烦意乱，可大大节省 您的宝贵时间。 与干扰元素校正 相比， 的使用更简单，功能也 图 的例子示出了针对主要的镉 发射谱线构建 (IEC) FACT 1 214.439 nm 更强大。它还可准确校正背景，尤其适用于处理极为复杂 的模型，该谱线受不太灵敏的 214.445 nm 铁发射谱线的部 的背景结构（传统的背景校正技术对此往往束手无策）。 分干扰。在分析土壤样品时经常会出现这样的情况，由于 存在高浓度的铁，所以很难准确测定痕量的镉。 FACT 的工作原理 a FACT 通过使用高级光谱建模技术提供实时光谱校正，以数 学方式从原始光谱中解析（即分离）分析物信号。通过分 别测定预期组分以及各自的响应来建模。通常需测定如下 溶液： 1. 空白溶液 2. 纯分析物溶液 3. 纯干扰物溶液 b 对每个光谱组分模型进行分析并拟合为高斯曲线，以获得该 谱峰的数学描述。检验剩余结构的残差，如果残差足够大， 将其拟合至其他高斯分布中。模型可表示为高斯峰与相对 小的残差之和。通过在波长范围内监测 根等离子体发射 6 谱线，可计算出在模型创建与分析应用之间可能出现的小的 波长偏移或漂移。这样可以长期保持模型的波长准确性。 图 1. a) 10 mg/L 镉分析物溶液的 FACT 模型。b) 10000 mg/L 铁干扰物溶液的 与 IEC 不同，采用 FACT 无需知道各溶液中分析物和干扰 FACT 模型 物的浓度。溶液浓度只要足够高，就能轻松将其从背景中 一旦创建好了模型，所有样品的结果会随即更新。每个分 区分开（通常是检测限的 50 倍）。 析物最多可应用 7 个干扰模型，而且所有的模型都可以在 不同方法间转移以备日后分析使用。 2 峰间距 1 pm a ICP-OES 的光学分辨率可通过光学系统的物理属性来表征， 并被定义为半峰全宽 (FWHM) 。它指的是分析物峰信号强 度一半处的峰宽度。图 中， 和 峰间的距离大约为 2 Cd Fe 6 pm ，ICP-OES 光学系统一般很难完全将它们分开。在图 2 的例子中，FACT 能够通过数学方式分开这两个峰，精密度 和准确度 2% RSD 。即使峰间距仅为 0.6 pm 时，FACT 仍能准确测定分析物浓度，精密度 5% RSD ，证明它将仪 器的光