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有机元素分析仪培训 公共技术服务中心 田旭玲 2010.04.23 主 要 内 容 一、仪器性能指标 二、仪器测试原理及构成 三、模式转换 四、功能键介绍 五、样品制备 六、分析操作步骤 七、 AD-6自动电子天平使用 八、注意事项 一、性 能 指 标 厂家：Perkin-Elmer 型号：2400Ⅱ 测试元素：C，N，H，S，O 分析范围: C 0.001---3.6 H 0.001---1.0 N 0.001---6.0 S 0.001---2.0 O 0.001---2.0 分析准确度：≤0.3% 分析精度： ≤0.2% 样品量： ≤500mg 功能特点：可精确测量C，N，H，S，O的含量 用途：用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C，N，H，S，O质量百分含量的测定 仪器附件：超微量电子天平 最高灵敏度：0.1mg 最大载荷量：5g 二、仪 器 的 测 试 原 理 及 构 成 原理 1. PE2400 SERIESⅡ CHNS/O 元素分析仪采用经典分析技术—— 在纯氧环境下相应的试剂中燃烧或在惰性气体中高温裂解，以测定有机物中的C、H、N、S、O 。 2.该仪器有三种测定模式：CHN模式（未买）、CHNS模式、和氧模式 。 CHNS模式是样品在纯氧中燃烧转化成CO2、H2O、N2和SO2，通过色谱柱分离后进行热导检测，测得样品中的C、H、N、S的含量； 氧模式是样品在H2/He中进行高温裂解得到CO和其他气体，分出CO并由热导检测，即可测得样品中氧的含量。 分 析 流 程 示 意 图 仪器简易图 检 测 信 号 特 点 PE元素分析仪信号图如下： 计 算 方 法 A 空白 PE元素分析仪的空白相当于基线，通常有两种空白：仪器空白、分析空白，而仪器空白又分为载气空白、载气与氧气空白。 空白计算方法： NB=NR－ZR CB=CR－NR HB=HR－CR SB=SR－HR OB=OR－ZR 计 算 方 法 B K因子 K因子在PE元素分析仪上就是检测器的标定因子，实现运行一已知含量样品，通过如下计算方法得出一物理单位为：CNTS/ug的标定因子，其中CNTS为仪器TCD检测器测出的信号经放大，模数转换后的数字量化值。 KN=[(NR－ZR) －NB] ×100/[SW ×N THEORY Wt%] KC=[(CR－ZR) －CB] ×100/[SW ×C THEORY Wt%] KH=[(HR－CR) －HB] ×100/[SW ×H THEORY Wt%] KS=[(SR－HR) －SB] ×100/[SW ×S THEORY Wt%] KO=[(OR－ZR) －OB] ×100/[SW ×OTHEORY Wt%] K因子范围 范围：Kc 13~20,Kh 30~70, Kn 3~9, Ks 3~9, Ko 6~12 仪 器 构 成 天 平 1.炉 体 部 分 2.燃 烧 管 和 还 原 管 三、CHNS模式与O模式互换（硬件） a. 换载气（CHNS模式：高纯He气；O模式：氢氦混合气） b. 底座更换（CHNS模式：不锈钢底座；O模式：铜底座） c. 管线更换（CHNS模式：不锈钢；O模式：铜） d. CSV阀旋转到相应模式 e. 更换对应模式的燃烧管和还原管（上页） 四.键 盘 及 功 能 介 绍 四.键 盘 及 功 能 介 绍 Parameter键功能说明 Monitor 键功能说明 Diagnostics键功能说明 该键用于仪器诊断，包括硬件和气路，操作流程如下所示： 当仪器处于Standby状态时，按Dignostics，屏幕显示： Dignostics 1，Hardware 2，Gas Single Run和Auto Run键功能说明 Single Run具有如下两种功能： 设定单次运行，可以是一次或多次空白运行，一次K因子运行，或一次样品运行。 （仪器处于Standby状态，按Single Run，显示：） Single Run 1、KB 2、KFACTOR 3、SAMP Auto Run 该键用于设定自动运行系列 （按Auto run，显示：） Auto Run No.—5 1,B 2,K 3,S 五、样 品 制 备 1．因为元素