超细粉实验步骤.docxVIP

超细粉实验熔制操作步骤 原料称取 本实验需要原料8种，分别为石英砂、石灰石、白云石、纯碱、氧化铝粉、锑粉、芒硝和无水硝酸钠。将这8种原料以及从尾砂中筛分得到的-150~+200目的超细粉准备好待用。 实验所用坩埚为300ml。为防止熔制过程中玻璃液逸出，一次所加配合料不能超过坩埚容积的2/3。为了得到更多的玻璃样品，选择多次加料，第一次加坩埚容积的60%，第二次加容积的30%，第三次视熔化情况而定（按30%计算，可多配少加），因此一个坩埚需配合料： 300x(60%+30%+30%)=360ml 体积密度按1.3g/cm3计算，一个坩埚需加配合料468g，为称取方便，一个坩埚准备配合料500g。 根据原料工段提供的料单计算出每种原料需要称量的量，如下表所示： 原料 石英砂 氧化铝 石灰石 白云石 纯碱 芒硝 硝酸钠 三氧化二锑 占比/% 59.6 0.91 5.73 13.8 18.6 0.56 0.6 0.15 需配质量/g 298 4.55 28.65 69 93 2.8 3 0.75 本次实验分别提高石英砂中-150~+200目的硅砂超细粉含量至石英砂总量的20%和30%，需称量的硅砂量如下： 种类 超细粉 普通硅砂 20%超细粉 59.6 g 238.4 g 30%超细粉 89.4 g 208.6 g 将计算好的各原料使用电子天平称量好待用。 原料混合 采用小型混合机进行混合，混合机容积为5L，有效混合容积为2L。体积密度按1.3g/cm3计算，一次可混合1.3x2=2.6（kg），因此混合时取5份进行混合，为2.5kg。混合时先将硅砂与超细粉混合30s，再加入白云石和纯碱，混合30s，然后加入其余原料进行混合。本实验配合料的量较少，因此不考虑加水混合。 在不同混合时间下取样，测试均匀度，选取均匀度最佳的配合料进行熔化试验。 混合料 混合料 石英砂 白云石 石灰石 纯碱 混合 氧化铝 硝酸钠 锑粉 芒硝 混合 混合料 配合料 混合 超细粉 超细粉 配合料熔制 （1）检查电源线路，检查熔制设备是否正常，设置好加热程序。 （2）本次实验采用“常温加料法”。将配合料分别装入四只熔融石英坩埚中，四只坩埚所装配合料分别为：标样配合料一份（原料工段配合料）、含20%超细粉配合料两份、含30%超细粉一份。第一次加料量为坩埚容积的60%。为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏，在底部耐火砖上薄铺一层石英砂，再将坩埚放到耐火砖上，然后升入升降炉的炉膛。给电炉通电，设置程序以4℃/min的升温速度升温到1100℃，保温0.5h后准备第二次加料。 （3）第一次加料后，在电炉升温的过程中准备第二次加料所需的各配合料，体积为坩埚容积的30%。当程序第一阶段（升温至1100℃保温半小时）结束后，降下升降炉，将第二次加料用的配合料迅速加入到各自对应的坩埚中，将坩埚第二次升入炉膛继续加热，升温至1100℃并保温半小时，准备第三次加料。 （4）具体操作与第三步相同，暂时准备坩埚容积30%的各配合料，加入的量视具体熔化情况而定。加料后继续升温至1100℃并保温半小时。 （5）程序第三阶段（升温至1100℃保温半小时）结束，进入第四阶段，以5℃/min的升温速率升温至1480℃，保温2h。 （6）保温时间结束后，降下升降炉，取出四只坩埚，其中三只（标准样一只、含20%超细粉一只、含30%超细粉一只）直接放入马弗炉中退火，将剩下一只中含20%超细粉的熔融玻璃液倒入提前预热过的模具中，然后将模具立即置入预热至800℃的马弗炉中。所有样品在马弗炉中保温2~3小时后，断开电源，随炉降温。 （7）将坩埚从升降炉中取出之后，将电炉的通电电流调至最小，关闭控制器电源，再拉闸停电，让电炉自然降温。 加料加料加料时间/分温度/ 加料 加料 加料 时间/分 温度/℃ 超细粉熔制预期温度曲线 放置坩埚 第一次加料，送入炉膛升温 一阶段结束，放下坩埚 第二次加料 二次加料后送入炉膛升温 熔制完成，取下坩埚 坩埚移入马弗炉退火 熔制成的玻璃