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- 2019-10-12 发布于湖北
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非那西汀的制备 实验目的 实验原理 实验装置 实验步骤 问题与讨论 一. 实验目的 (1)掌握非那西汀的制备 (2)练习多步合成 二.实验原理 非那西汀(对乙酰氨基苯乙醚)是一种名的解热镇痛药。本实验是用对硝基苯酚为原料,经还原、酰化和醚化反应制备。 以对硝基苯酚为原料,通过用锌粉还原,得到对氨基苯酚;经酰化制得对乙酰氨基苯酚,酰化剂通常用乙酐,产物中含有二酰化物,但可以通过水解而除去;对乙酰氨基苯酚的乙基化可得到非那西汀。 乙基化反应可以由卤代烷和酚钠作用完成,也可用硫酸二乙酯在碱性条件下与酚作用实现。本实验使用溴乙烷和对乙酰氨基苯酚钠在乙醇中反应制备。 物质的物理性质 四. 实验步骤 1.对氨基苯酚 (1)将4.2g(0.030mol)对硝基苯酚,2g氯化铵, 40ml水和7g锌混合,充分搅拌回流1.5小时。 (2)趁热过滤,滤液用少量沸水洗涤2次,冷却至近室温时,用冰水浴冷却。 (3)滤出固体,干燥称量,确定收率。 对氨基苯酚为片状结晶,遇光和空气变灰褐色,熔点186oC。微溶于水和乙醇,不溶于苯和氯仿。 3.非那西汀(对乙酰氨基苯乙醚) (3)从冷凝管的上端滴加5ml水(若有固体析出,可再加热使溶解),然后冷却使结晶。 (4)过滤,用少量水洗涤晶体,用甲醇重结晶。 (5)称重,确
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