乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量检测.pdfVIP

丽 水 博 瑞 特 化 工 有 限 公 司 LISHUI BORUITE CHEMICAL INDUSTRY CO.,LTD. 乙二胺四乙酸二钠 （ ）含量测定 EDTA-2Na 参考GB/T 1401 化学试剂 乙二胺四乙酸二钠。 4.3.1 方法提要 乙二胺四乙酸二钠在PH=10 氨-氯化铵缓冲溶液中，以铬黑T 指示剂， 用氯化锌标准溶液进行络合滴定。 4.3.2 试剂和溶液 4.3.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液 称取54g 氯化铵，溶于200mL 蒸馏水中，加入350mL 氨水，用蒸馏 水稀释至1000mL，摇匀 （PH≈10)。 4.3.2.2 铬黑T 指示剂溶液 称取0.50g 铬黑T 指示剂，加2.0g 盐酸羟胺，溶于乙醇 （95%），用 乙醇稀释至100mL。 4.3.2.3 氯化锌标准滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L] 配制：称取14g 氯化锌，溶于1000mL 盐酸溶液 （1+2000）中，摇匀。 标定：准确称取1.0g （称准至0.0001g）经干燥后的工作基准试剂乙 二胺四乙酸于锥形瓶中，加入100mL 热水及pH≈10 氨-氯化铵缓冲 溶液20mL，待EDTA 基准试剂溶液冷却后，用配置好的氯化锌标准溶 液滴定，接近终点时加5 滴铬黑T 指示液，继续滴定至溶液由蓝色变 为紫红色，同时做空白试验。 氯化锌标准滴定溶液的浓度CZnCl2 数值以摩尔浓度 （mol/L）表示，按 下式计算： m 1000 CZnCl2 （1） （V1V2）M 式中： m—乙二胺四乙酸的质量，g V1——乙二胺四乙酸消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL V2——空白实验消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积，mL M——乙二胺四乙酸的摩尔质量，g/mol [MEDTA=209.24] 4.3.3 分析步骤 准确称取1.0g 样品（精确至0.0001g）于250mL 锥形瓶中，加入100mL 纯水及pH≈10 氨-氯化铵缓冲溶液20mL，使样品溶解后，用氯化锌 标准滴定溶液[CZnCl2=0.1000mol/L]滴定，接近终点时，加5g/L 的铬黑 T 指示剂5 滴，继续滴定，至颜色由蓝色变为紫红色为终点。 4.3.4 分析结果的表达 VCM W 100 （2） 1000 m 式中： V-样品消耗标准滴定溶液的体积，mL C-氯化锌标准滴定溶液的浓度，mol/L M-乙二胺四乙酸二钠的摩尔质量，g/mol[MEDTA-2Na.2H2o=372.24] m-样品的质量 取两次平行测定结果的平均值为检测结果。 4.3.5 允许差 两次平行测定结果绝对值之差小于0.3%