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人用药品注册技术要求国际协调会 ICH 协调指导原则 生物样品分析方法验证 M10 草案 2019 年2 月26 日授权 公开征求意见中 在ICH 进程第2 阶段，ICH 大会将相应ICH 专家工作组已达成共识的文本或指导原则草案递交给 ICH 区域监管机构，用以按照相应国家或地区的程序，征求内部和外部意见。 1 M10 指导原则进程 编码 进程 日期 ICH 大会成员第二阶段授权 M10 发布征求意见稿（2019 年1 2019 年2 月26 日 月15 日版） 法律声明：本指导原则受版权保护，在ICH 版权已得到认可的情况下，除ICH 标识外，可在公共 许可的前提下使用、复制、引用、改编、调整、翻译或传播，在任何情形下需在文件中承认ICH 版 权。如需要修改或翻译，必须进行合理的处理，明确注明或以其他方式标注对原文或基于原文进行的 更改。任何暗示 ICH 授权或支持对原 版文件的改写、调整或翻译行为必须避免。 本文件按现有状态提供，不做任何形式的保证。任何情况下，ICH 或原版文件作者不会对任何由使 用本文件造成的索赔、伤害或其他责任负责。 上述许可不适用于第三方提供的内容。因此，对版权归属第三方的文件，必须从该版权持有者处 获得复制许可。 2 ICH 协调指导原则 生物样品分析方法验证 M10 ICH 共识指导原则 目录 1.引言6 1.1 目的6 1.2 背景6 1.3 范围6 2.一般原则7 2.1 方法开发7 2.2 方法验证8 2.2.1 完整验证8 2.2.2 部分验证9 2.2.3 交叉验证9 3.色谱法10 3.1 对照标准品10 3.2 验证 11 3.2.1 选择性11 3.2.2 特异性12 3.2.3 基质效应12 3.2.4 校准曲线和范围13 3.2.5 准确度和精密度14 3.2.6 残留15 3.2.7 稀释完整性16 3.2.8 稳定性16 3.2.9 重进样重现性19 3.3 试验样品分析 19 3.3.1 分析批20 3 3.3.2 分析批接受标准20 3.3.3 校正范围22 3.3.4 试验样品重分析22 3.3.5 试验样品重进样24 3.3.6 色谱图积分24 4. 配体结合分析24 4.1 主要试剂24 4.1.1 标准品24 4.1.2 关键试剂25 4.2 方法