实验九高锰酸钾标准溶液配制与标定-公开课件（讲义）.pptVIP

KMnO4标准溶液的配制与标定 ---氧化还原滴定法 滴定条件 2.温度: 75～85℃ 滴定条件 ④滴定终点： 微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点（30秒）。 5.催化剂：Mn2+ 数据处理公式： 实验安排 3mol/L 硫酸 每次滴定前用10mL量筒到讲台洗瓶中取。 高锰酸钾标准溶液：每组取用150mL，用带塞锥形瓶取用。 水浴加热，每排一个水浴锅，礼让使用，水浴温度设为85摄氏度，锥形瓶置于其中3min。小心锥形瓶进水。 下次实验 P77高锰酸钾法测定H2O2的含量 * * 1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法； 2、掌握Na2C2O4标定 KMnO4 溶液的滴定条件及 终点的判断； 一、实验目的 二、实验原理 KMnO4： KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质 棕色瓶暗处保存，用前标定 微沸约1h 充分氧化还原物质 粗称一定量KMnO4溶于水 用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2) 5C2O42-+2MnO4-+16H+ ?10CO2+2Mn2++8H2O 酸度不够： 酸度: 0.5～1mol/L H2SO4介质。(HCl?) MnO4- 可以氧化Cl-, 产生干扰 酸度过高： H2C2O4==CO2+CO+H2O 滴定条件 1.酸度 酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成MnO2，而不能生成 低—反应慢, 高于90℃—H2C2O4 部分分解 3.滴定速度: 先慢后快，接近终点慢 快—KMnO4来不及反应而分解 4 MnO4- + 12H+ 4Mn2++5O2+6H2O Mn2＋的自催化作用 实验原理 5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 酸度：3mol·L－1 H2SO4 温度：70℃～85℃ 滴定速度：慢——快-----慢 催化剂：Mn2＋ 指示剂：自身指示剂 （自身产物有催化作用） 0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定 至微红色 250mL锥形瓶 加热至70-80oc 趁热用KMnO4溶液滴定 30s不褪色为终点 记录KMnO4的体积 平行三次 准确称取Na2C2O4 0.13-0.15g 40mL 蒸馏水 10mL 3mol.L-1H2SO4 三、操作步骤 3 2 1 平均偏差 偏差 VKMnO4 (mL) mNa2C2O4 /g 滴定初始读数(mL) 滴定终点读数(mL) CKMnO4 (mol/L) CKMnO4 平均(mol/L) 相对平均偏差% 四、实验数据记录与处理 五、注意事项 标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。 2. 溶液颜色较深，液面的弯月面下面不易看出，读 数时应以液面的上沿最高线为准。 3. 草酸钠标定高锰酸钾时，滴定速度并不能太快， 要注意滴定速度与反应速度一致。 4. 加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高，若超过 90℃，易引起H2C2O4分解： 六、思考题? 配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？ 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么？本实验分别如何控制？ 3. 标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴 KMnO4的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快 ? 书上的思考题不做。