第十一章吩噻嗪类抗精神病药物的分析教学幻灯片.pptVIP

第十一章　吩噻嗪类抗精神病药物的分析;第一节 基本结构与主要性质;一、基本结构;不同点：;第二节 鉴别试验;一、化学法;（二）氧化显色反应 ;如： 盐酸氯丙嗪+硝酸→ 红色，渐变黄色 盐酸异丙嗪+硝酸→ 红色↓ →加热变橙黄色 盐酸异丙嗪+硫酸→ 樱桃红色 →变深;红色;（四）含卤素取代基反应;2. 氟元素;与硝酸银的沉淀反应 与二氧化锰等氧化剂的氧化还原反应; 1. 特征紫外吸收 三个峰：205、254、300nm附近 两个谷：220、280nm附近 被氧化则有四个吸收峰 可判断有无氧化物; 1. 特征紫外吸收 三个峰：205、254、300nm附近 两个谷：220、280nm附近 被氧化则有四个吸收峰 可判断有无氧化物;1. 吩噻嗪　2. 一氧化产物　3. 二氧化产物 ;二、光谱法 2. 红外分光光度法 三、色谱法 TLC HPLC;第三节 有关物质检查;;一、盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查;一、盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查;一、盐酸氯丙嗪及其制剂的有关物质检查;二、奋乃静及其制剂有关物质检查;二、奋乃静及其制剂有关物质检查;酸碱滴定法 分光光度法： 钯离子比色法 紫外分光光度法 色谱分析法：HPLC;一、酸碱滴定法;一、酸碱滴定法;;已知： 盐酸异丙嗪 =910,即可计算 优点：不需标准品 缺点：仪器精度要求高 测定中注意：避光、防止氧化。 ;2. 提取后紫外法（如盐酸氯丙嗪注射液） 本品→置分液漏斗中，氨水碱化，乙醚提取 →乙醚提取液 →盐酸（0.1mol/L）萃取 →稀释成0.005% →254±1nm处测定;已知： 盐酸氯丙嗪 =915 讨论： 本品含有抗氧剂维生素C 不经提取可以选择299nm波长测定;3. 提取后双波长测定法 如盐酸氯丙嗪注射液（USP） 本品→置分液漏斗中，氨水碱化，用乙醚提取 →乙醚提取液 →用盐酸（0.1mol/L）萃取并稀释至一定刻度 对照溶液： 取盐酸氯丙嗪对照品用盐酸（0.1mol/L）配成8μg/ml 测定：254nm、277nm处测定;;（2）定量依据 样品在二波长下吸收度差值（?A）： ;（3）必要条件 ① 干扰组分在两个波长处吸收度相等 ② 待测组分在两个波长处吸收度相差足够大 ; 氯丙嗪：入max 254nm、277nm无吸收 氧化产物：入254nm、277nm均有吸收 且氧化产物：A254（氧）=A277（氧） ;4. 二阶导数分光光度法 盐酸氯丙嗪注射液 抗氧剂维生素C的二阶导数光谱近似为接近基线的一条直线，不干扰盐酸氯丙嗪的测定 因此盐酸氯丙嗪可从其二阶导数光谱量取峰266nm～谷254nm距离，标准曲线法定量 ;;;三、HPLC法;三、HPLC法;三、HPLC法;三、HPLC法;三、HPLC法;小结