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5. 相对标准差表示（ ） A. 准确度 B. 回收率 C. 精密度 D. 纯净度 E. 限度 (三)氧燃瓶燃烧法 (oxygen flask combustion method) 1. 仪器装置 500ml, 1000ml, 2000ml, 磨口、硬质玻璃 锥形瓶 2. 称样 固体样；液体样要求详见P163 3. 燃烧分解操作法 4. 吸收液的选择 用于X、S、Se等的鉴别、检查、含量 测定时多数是H2O或H2O-NaOH；少 数为H2O-NaOH-H2O2. 空心 7mm 50mm 30mm 尾部 7mm 13mm 20mm 25mm 35?6mm 16?6mm 滤纸 滤纸 A G F E D C B 氧瓶燃烧装置 应用示例：碘苯酯的测定 第二节 定量分析方法特点 一、容量分析法 （一）容量分析法的特点 操作简单、快速； 比较准确（RSD＜0.2%）； 仪器普通易得。 （二）容量分析法的计算问题 1. 滴定度（T）的概念 每1mlmol溶液相当于被测物质的量(mg) 2. 滴定度的计算 a A + b B c C + d D T = M ×b / a×B 3. 百分含量的计算 （1）直接滴定法 D% = V ×F × T/W ×100% F = 实际标定的浓度/规定的浓度 （2）间接滴定法（回滴定法；剩余滴定法） D% = （VO – VB) ×F ×T/W ×100% 二、光谱分析法 （一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm) 灵敏度高，可达10-4g/ml ～ 10-7g/ml 1. 特点 准确度高，RSD（%）为2% ～5% 仪器价格低廉，操作简单，易普及，应用 范围广。 2. 朗伯-比耳定律 A = ECL E1%1cm = ε ×10/M 3. 仪器校正和检定 波长校正用汞灯中较强谱线237.38,253.65,275.28,296.73, 313.16,334.15,365.02,404.66,425.83,546.07nm与576.96nm 或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm进行校正。 吸收度的检定：用K2CrO7(60mg)+0.005mol/LH2SO4液至1000ml 波长(nm) 235(最小) 257(最大) 313(最小) 350(最大) E1%1cm 124.5 144.0 48.62 106.6 杂散光检查： 试剂 浓度(g/ml) 测定波长 透光率(%) NaI 1.00 220nm ＜ 0.8 NaNO2 5.00 340nm ＜ 0.8 4. 对溶剂的要求: 220～240nm 241～250nm 251～300nm 300nm以上 溶剂+吸收池A ＜0.41 ＜0.20 ＜0.10 ＜0.05 5. 测定方法 要求供试品溶液的A应在0.3 ～0.7 对照品比较法：Cx=(Ax/Ar)Cr; 含量%=Cx×D/W×100 % 常用方法 吸收系数法： 含量%= Ax /(E1%1cm )r ×100 % 计算分光光度法：VA的三点校正法 （二）荧光分光光度法 灵敏度高，可达10-10g/ml ～ 10-12g/ml 在低浓度进行测定，防止F与C不成正比及自熄灭作用 1. 特点 用基准物溶液校正仪器灵敏度，防止样品液荧光衰减 灵敏度高，但
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