气相色谱法测定白兰地中高级醇含量.pdf

Application 气相色谱法测定白兰地中高级醇含量 摘要 白兰地中高级醇类化合物的含量对其典型性风味的形成具有重要的作用，但过量也会对人体造 成伤害，本文利用色相色谱建立了白兰地中的3 种主要高级醇成分定性及定量的快速分析方法，为 严格控制白兰地的重要卫生指标提供了依据。 关键词：气相色谱；高级醇 ；白兰地 1. 引言 白兰地是以水果（通常用葡萄）为原料，经过发酵、蒸馏、储藏、陈酿生产的蒸馏酒。葡萄白 兰地酒精含量通常为为40%左右。高级醇类化合物作为白兰地中含量最多的芳香成分，对白兰地 典型性风味的形成具有重要的作用，但过量也会对人体造成危害，会使人产生头晕、恶心呕吐等情 况，即人们常说的“上头”。 气相色谱法是一种具有高选择性、高灵敏度及高分离性能的分析技术，样品用量少 ，且分析速 度快，广泛应用于酿酒行业及酒类成分检测行业中。本实验依据国标GB/T 11856 《白兰地》的规 定采用气相色谱建立了白兰地中含量较高的正丙醇、异丁醇及活性戊醇（2-甲基-1-丁醇）的定性 及定量分析方法，并用次方法对某品牌的白兰地酒进行了测定，取得了满意的结果。 2. 材料与方法 2.1 试剂与标准品 试剂：40%乙醇溶液（用色谱纯乙醇加水配置） 标准混合溶液：4-甲基-2-戊醇溶液（2%V/V ，做内标用 ）；正丙醇、异丁醇、活性戊醇及4- 甲基-2-戊醇（内标）等4 种高级醇的混合标准溶液（0.02% V/V ） 2.2 仪器条件 仪器：赛里安456C 气相色谱仪，带有分流/不分流进样口和FID 检测器。 色谱柱：KB-ALCOHOL B (V) 50m*0.25mm 分析条件：载气为高纯氮气，流速为1mL/min ，分流进样，分流比为100:1 ；尾吹流速25 mL/min ，氢气流速30 mL/min ，空气流速300 mL/min ；进样口温度220℃，检测器温度240℃ ； 柱温为；进样量1μL。 2.3 校正因子的测定 待仪器基线稳定后，按照2.2 的方法条件对0.02%的高级醇标准混合溶液进行分析，记录各组 分和内标4-甲基-2-戊醇峰的保留时间和峰面积，用某一组分的峰面积和内标峰面积之比值，计算 出该组分的相对校正因子（f 值）。 校正因子（f 值）按式1 计算： 1 2 f = × （1 ） 2 1 式中： f——某一组分的相对校正因子 A1——标样f 值测定时内标的峰面积 A2——标样f 值测定时某一组分的峰面积 d2——某一组分的相对密度； d1—— 内标物的相对密度； 各组分的相对密度见表1 ： 表1 混合标准溶液各组分相对密度表 正丙醇 异丁醇 活性戊醇 4-甲基-2-戊醇 相对密度d 0.8036 0.806 0.8150 0.8083 2.4 样品测定 用10ml 容量瓶直接取酒样10.0 mL ，加入2%的4-甲基-2-戊醇溶液0.1 mL ，混匀后，在与 f 值测定相同的条件下进样，根据保留时间确定各种组分和内标峰的位置，测定并求出各组分与内 标峰面积的比值，计算酒样中各组分的含量。 样品中某一组分的含量按式（2 ）计算： 3 = f × × × 1000 （2 ） 1 2 4 式中： X1——样品中某一组分的含量，单位为g/L A3——样品中某一组分的峰面积 A4——添加于酒样中内标的峰面积 X2——添加于