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离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子-仪器谱.pdf

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离子色谱法测定生活饮用水中的阴离子 张 科 兰州铁路局武威南疾病预防控制中心 (甘肃 733009 ) 摘要 [ 目的] 利用离子色谱法测定生活饮用水中的氟化物、 氯化物、硝酸盐和硫酸盐。[方法]选用 YSA-8 阴离子色谱柱,1.20 mmol/L Na CO - 3.0 mmol/L NaHCO 淋洗液,自动再生抑制器,直 2 3 3 接进样进行分析。[结果]方法的相关性好,r 0.9990,各项目相对标 准偏差(RSD )分别为;2.46 、1.18、2.13 、1.10,样品加标测定的 平均回收率分别在;95.4%、96.5%、102.3%、97.4 % ,与其国标方 法测定结果比较,两种方法测定结果没有显著性差异,表明该方法精 密度高、准确性好。[结论]本方法线性范围广,测定结果准确,操 作简便,尤其适用于大批样品多项目的测定。 关键词: 离子色谱法 生活饮用水 阴离子 我国生活饮用水卫生标准(GB5749-85 )对生活饮用水水质标 - - 准及检验项目有明确规定,生活饮用水中的氟化物(F )、氯化物(CL )、 硝酸盐(NO3-)和硫酸盐(SO42- )含量是判断水质是否合格的重要指 - - - 2- 标,国标检验方法对F 、CL 、NO3 、SO4 阴离子的测定,分别使用 1 电极法、滴定法和分光光度法,操作步骤多,尤其是在大批样品测 定时,耗时较多。随着高性能离子色谱柱的开发,离子色谱法可用 于生活饮用水中多种阴离子的同时分析,具有简单、快速和灵敏度 高等优点,是光度法等其它方法无法比拟的。本文用抑制型阴离子 色谱法,以碳酸钠和碳酸氢钠为淋洗液,对 18 份生活饮用水中的 - - - 2- F 、CL 、NO3 、SO4 进行了测定。方法具有良好的精密度,测定结 果与国标方法结果比较,无显著性差异。 1. 材料与方法 1.1 仪器与试剂 1.1.1 CIC-100 型离子色谱仪, YSA-8 阴离子色谱柱,自动 再生抑制器 ,HW-2000 色谱工作站。 1.1.2 脱气装置 抽滤瓶 真空泵 1.1.3 DDS-11A 型电导仪,实验用水电导率 1.0 u s .cm-1 1.1.4 碳酸钠 、碳酸氢钠(优级纯) 1.1.5 1.00 mg/ml 氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐标准储 备液 1.2 色谱条件 1.2.1 YSA-8 阴离子色谱柱,电导检测器。 1.2.1 淋洗液:0.24 mol/L Na CO 和 0.30 mol/L NaHCO 2 3 3 2 按5.0ml :10.0ml 混合后定容至1000ml,经脱气后使用。 1.2.2 淋洗液流量: 1.5 ml/min 1.2.3 进样量 100 ul 1.3 测定方法:直接进样进行测定,对于经含氯消毒剂消毒 过的水样,用淋洗液做适当稀释后测定。 2. 结果与讨论 2.1 淋洗液及其浓度、流量的选择 水中含有较多的离子,

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