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2.4 干燥箱(烘箱):可调可控的加热器。 真空烘箱用于干燥热敏性、易分解和易氧化物质。如食品中糖果等的测定。 电热鼓风干燥箱: 用通风装置强迫箱内空气对流的电热干燥箱。 应用: 仪器、试剂的干燥、食品中水分的测定等。 2.5 马弗炉:又称电阻炉、马福炉。马弗炉是一种通用的加热设备. 现常用箱式炉, 另外还有管式炉、 坩埚炉。 应用:食品的消化,食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸灰分等的测定 使用注意事项: A 仪器应放在干燥通风、无腐蚀性气体的地方,定期检 查各部分热线有否松动,最高温度不能超过出厂标定温度。 B马弗炉使用完毕后,切断电源,不要马上打开炉门,待 温度降至200-400℃时,才能取出物品。 C 不得频繁开关电源,以免损坏仪器。 D电热鼓风干燥箱工作时必须保持鼓风电机的正常运转。 3 试 剂: 3. 1 化学试剂分类: 按组成分为无机试剂和有机试剂,按纯度分为高纯、光谱纯、基准、优级纯(GR)、分析纯(AR)、化学纯(CP)等。 高纯、光谱纯试剂主要用于微量及痕量分析中 基准试剂是一类用于标定滴定用标准溶液的标准物质,杂质含量一般低于优级纯试剂。 一般化学分析中较常使用分析纯试剂. 3.2 试剂的保存 应考虑与保存容器的作用、吸收二氧化碳、温度和湿度、挥发和升华、见光分解等。 A 易燃、易爆、剧毒试剂应保存在地下室专用柜中,由专人管理。 B 见光易分解或变质的试剂如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝酸汞等,应放在棕色瓶内,置于冷暗处,避光保存 C 显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞,而应用橡胶塞。如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。 D 显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮,故不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中。如浓HNO3、KMnO4、汽油、四氯化碳等。 3.3 溶液配制 标准溶液配制方法: 直接法 间接法(标定法) 3.3.1 直接法: 配制一定要使用基准物质: 基准试剂一般应满足的条件:(1)物质具有足够的纯度,一般要求在99.9%以上(质量分数);(2)物质的组成与化学式完全符合;(3)性质稳定。在干燥过程中不分解,放置时不风化而失去结晶水,不吸收水和二氧化碳,不易被氧化;(4)具有较大的摩尔质量。 配制一般步骤(以重铬酸钾溶液为例): (1)计算: 计算配制所需固体重铬酸钾的质量; (2)称量: 精确称量一定量的重铬酸钾固体于烧杯中; (3)溶解: 用蒸馏水溶解重铬酸钾固体; (4)转移(溶液)---溶液冷却后,转移至容量瓶,用蒸馏水洗涤烧杯2-3次,洗液一并转移至容量瓶; (5)定容---用蒸馏定容至容量瓶刻度线,盖好瓶塞,摇匀; (6)标识---转移至试剂瓶中并贴好标识(签)。 3.3.2 间接法---标定法 先配制成近似浓度的溶液,再用基准物质或另一种准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度。 GB/T601-2002《化学试剂 标准滴定溶液的制备》示例: 标准溶液 基准物质 指标剂(变色) 氢氧化钠 邻苯二甲酸氢钾 酚酞,无色→微红色 硫酸(盐酸) 无水碳酸钠 溴甲酚绿-甲基红,绿色→暗红色 硫代硫酸钠(放置两周后标定) 重铬酸钾 淀粉,蓝色→亮绿色 高锰酸钾 草酸钠 无色→粉红色 硝酸银 氯化钠 电位指标 4 化学分析安全知识 (1)稀释浓酸、强酸时,必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行,只能将浓酸、强酸慢慢注入水中,边倒边搅拌,温度过高时,应冷却或降温后再继续进行,严禁将水倒入酸中。 (2)使用有毒、有害、强腐蚀、易挥发的溶剂时,应在通风橱中进行并采取必要的防护措 施。 (3)酸洒在皮肤上立即用较多的水冲洗(皮肤上不慎洒上浓硫酸必须先用布擦去,再用水冲洗,再涂上3%—5%NaHCO3溶液),最后用水冲洗干净。若不慎将酸、碱溅到眼中应立即用水冲洗;碱洒在皮肤上,用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液;液溴、苯酚洒在皮肤上应用酒精清洗。 (4)废水、废液、有毒有害废料应妥善处理,过氧化物与有机物;硝酸盐与硫酸;硫化物与酸类;强氧化性物质 与浓盐酸、易燃品;含重金属离子的废液不能直接倒入下水道以免造成环境污染 。 (5)开启高压气瓶时,应缓慢,并不得将出口对准人 。 (6)如一旦发生了火灾,应保持沉着镇静,并立即采取各种相应措施,以减少事故损失。首先,应立即熄灭附近所有火源(关闭煤气),切断电源,并移开附近的易燃物质。少量溶剂(几毫升)着火,可任其烧完。锥形瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄砂盖熄。 灭火器灭火时注意事项: A 二氧化碳灭火器主要用于扑救贵重设备、档案资料、仪器仪表、600伏以下电气设备及油类
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