Q_DFD 0021-2019三氟化硼产品分析方法.pdf

Q/DFD 多 氟 多 化 工 股 份 有 限 公 司 企 业 标 准 Q/DFD 0021—2019 三氟化铋产品分析方法 Analytic method for bismuth trifluoride 文稿版次选择 2019 - 05 - 26 发布 2019 - 06 - 01 实施 多氟多化工股份有限公司 发 布 Q/DFD 0021—2019 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由多氟多化工股份有限公司提出并归口。 本标准主要起草单位：多氟多化工股份有限公司。 本标准主要起草人：李永青、王小利、堵莎莎、施翠莲、郭贤慧、陈强文、刘莎莎、李艳梅。 I Q/DFD 0021—2019 三氟化铋产品分析方法 1 范围 本标准规定了三氟化铋中氟、铋、阳离子（Na、K、Ca、Mg、Fe、Ni、Cr、Al）、水分含量的分析 方法。 本标准适用于三氟化铋产品指标检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 试验方法 3.1 一般规定 本标准所有试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。试验 中所用需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 603 的规定制备。 3.2 氟含量的测定 3.2.1 方法提要 试样经浓硝酸溶解后，用过量EDTA络合铋离子。之后，控制试验溶液pH值为5.5左右，利用氟离 子选择电极检测溶液中氟离子的电位，查工作曲线得到氟含量。 3.2.2 试剂 3.2.2.1 浓硝酸：40 %～50 % 。 3.2.2.2 EDTA 标准溶液：0.05 mol/L 。 3.2.2.3 醋酸钠溶液：500 g/L 。 3.2.2.4 TISAB 溶液。 称取58.5 g氯化钠，0.3 g柠檬酸三钠，置于1 L容量瓶中，加入57 mL冰乙酸，用水稀释至500 mL 。 接着，加入2滴溴甲酚绿，加入1 mol/L氢氧化钠直至溶液变为蓝色，此时溶液pH值在5.0～5.5范围内。 接着，加水至1 L，摇匀。 1 Q/DFD 0021—2019 3.2.2.5 氟离子标准贮备溶液：0.1mol/L 。 准确称取2.0995 g预先在105 ºC条件下烘干2 h并冷却的基准氟化钠，置于250 mL烧杯中，加入100 mL水，加热溶解。冷却后转移至500 mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，配制成0.1 mol/L氟离子标准