二氧化硫残留量测定法-气相色谱法.pptxVIP

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2019-10-20 发布于湖北
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二氧化硫残留量测定法-气相色谱法.pptx

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;一、测定原理本法系利用顶空进样系统将样品与盐酸溶液反应所产生的SO2气体用气相色谱仪检测，从而测定药材及饮片中的二氧化硫残留量二、仪器与用具气相色谱仪、容量瓶（10ml）、电热恒温水浴、分析天平（感量0.01mg）三、试药与试液 Na2SO3对照品、NaCl、液体石蜡、含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液、2mol/LHCl溶液;四、操作方法（一）色谱条件与系统适用性试验色谱柱：GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm）或等效柱检测器：热导检???器，检测器温度为250℃ 程序升温：初始50℃，保持2min，以20℃/min升至200℃，保持2min 进样口温度：200℃ 载气：氦气，流速：2.0ml/min 进样方式：顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105℃），顶空瓶的平衡温度为80℃，平衡时间均为10min 系统适用性试验应符合气相色谱法要求。 ;（二）对照品溶液的制备;;;（四）测定法分别精密吸取经平衡后的对照品溶液和供试品溶液顶空瓶气体1ml，注入气相色谱仪，记录色谱图。 ;五、记录与计算（一）记录记录仪器型号，检测器，色谱柱长与内径，柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，供试品的预处理，供试品与对照品的称量和配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。系统适用性试验的数据（二）计算按外标工作曲线法定量，计算样品中亚硫酸根含量，测得结果乘以0.5079 ，即为二氧化硫含量六、结果判定实测数值在规定范围内，判为符合规定;