离子色谱法测定合成气制烯烃产物中的C1～C6有机酸.pdf

２０１４年２月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．２ Ｆｅｂｒｕａｒｙ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ２０４～２０９ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１３．０９０３８ 离子色谱法测定合成气制烯烃产物中的Ｃ ～Ｃ 有机酸 １ ６ １，２ １∗ １，２ ２∗ 顾一丹 ，　 李继文 ，　 宋卫林 ，　 张祥民 （１． 上海石油化工研究院，上海 ２０１２０８；２． 复旦大学化学系，上海 ２００４３３） 摘要：采用离子色谱建立了合成气制烯烃（ＳＧＴＯ）水相产物和油相产物中Ｃ ～Ｃ 有机酸的测定方法。 对分离条件 １ ６ 进行了优化，使用标准样品测定了线性范围和工作曲线，考察了方法的精密度和准确度，确定了ＳＧＴＯ油相产物样 品的碱洗条件，并对ＳＧＴＯ水相产物和油相产物样品进行了测定。 结果表明：Ｃ ～Ｃ 有机酸的质量浓度在各自配 １ ６ 制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于０９９。 标准溶液的回收率测定表明回收率在９５６％～ １０４３％之间，５次重复测定的相对标准偏差（ＲＳＤ）在０４％～３６％之间，表明该方法具有良好的准确性和精密度。 ＳＧＴＯ油相产物中的加标回收率在９１１％～９６８％之间，５次重复测定的ＲＳＤ为０７％～２３％，准确性可以满足实 际分析的需要。 实际ＳＧＴＯ水相产物和油相产物中Ｃ ～Ｃ 有机酸的分析结果表明，ＳＧＴＯ水相产物中Ｃ ～Ｃ 有 １ ６ ２ ４ 机酸含量较高，而ＳＧＴＯ油相产物中Ｃ ～Ｃ 有机酸含量较高。 本研究对 ＳＧＴＯ反应研究、催化剂制备、工艺优化 ４ ６ 以及设备材料的选择具有重要意义。 关键词：离子色谱；Ｃ ～Ｃ 有机酸；合成气制烯烃；水相产物；油相产物 １ ６ 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０２⁃０２０４⁃０６ － Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃ Ｃ ｏｒｇａｎｉｃ ａｃｉｄｓ ｉｎ ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｓ １ ６ ｆｒｏｍ ｓｙｎｇａｓ ｔｏ ｏｌｅｆｉｎｓ ｂｙ ｉｏｎ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ １，２ １∗