实验室质量控制.docxVIP

9 L4. 2实验窒内部殛控黑 ????? y…* [A 9f / n.4.2.1实验室控制样品的应用⑴ 实验室控制样nn（Laboratory Control Samples）是可重复测定的增强的试剂、 水或英它空白物质，用以检査仪器系统校正控制状态。实验室控制样品还被称为 连续标定检验（CCV）样品，对实验室控制样品分析精度的估测可归因丁?校正曲 线的浓度水平。应用实验室控制样品，在浓度接近校正范围的屮点附近选择这些 样品用于仪器分析，尤其怀疑仪器漂移时。 实验室控制样品是在一定的间隔时间内分析的，例如每1（）次测定一次，以检测仪器的 校准。其结果与对照比鮫。如果这个结果是合适的，分析继续；如果其结果不能被接受，仪 器重新校正，由过去控制的所有样品必须重新分析。来口实验室控制样品数据的标准差是对 仪器测定系统精密度的一种测定。 21.4.2.2质量控制检查样品的应用 ⑺ Ton 质量控制检查样uii（Quality Control Check Samples）是与常规样詁相同的制备 和分析方法获得的已知参考值的物质。它可以是标准物质、标准参考物质或机构 内部标准样胡。重要的参数冷质量控制检查样品屮必须是稳定的，质量控制检查 样詁与常规样胡应该是类似的基质。标准物质（样品）通常由国家技术监督局组织 鉴定或审批，其制作要求极其严格，因而具有较高的准确度，?般用于检验考核 实验室和分析人员的技术水平，也常用于分析仪器的检验和分析方法评价等；有 吋也用作基准物质的代用詁。因为它除了成分已知外，还含有与待测样詁相似的 其它组分，在某种情况下，比用纯化学试剂作为基准物质更好。标准参考物质（样 M）较标准物质为低，可釆集-定数量的土壤、植物或其它样品，经风（烘）干、 剔除杂物、制样，充分混匀后，分发至几个条件比较好的实验室（一般不少于5 个），用统一方法进行成分分析，经整理统计后，其平均值和标准差可作为实验 室日常分析的参考。如果机构内部标准是?种溶液，它的来源和校正标准是有区 别的。标准溶液如有国家标准者应尽量选用国标，以提高可比性，没有国标或部 门标准者，可由屮心实验室统?配制后发放使用，经过…段吋间后丿应复查标准溶 液的稳定性。 质量控制检查样品含有“已知”的有关成分的量，对于标准物质、 标准参考物质其平均值和标准差列在分析说明中；对于机构内部标准, 平均分析浓度和标准差来自于重复分析，通常与标准物质或标准参考物 质比较。对于所有的分析，在每一批分析操作至少有一个质量控制检查 样品。质量控制检查样品必须与常规样品相同的分析制备方法。如果质 量控制检查样品分析结果落在2个平均数标准羞以内，质量控制样品是 在控制中。换句话说，分析制备和仪器测定系统被认为是以合适的精密 度进行。如果质量控制检查样晶是失控的，被怀疑是各种各样问题，包 括仪器失灵或分析污染或损失等。在经过适当的校正以后，例如重新校 正仪器、重新制备一批样品进行分析。 21.4.2.3 “双盲，，试样应用 [7】Top 由实验室管理人员或质量保证人在某一时期内向实验室提供盲日 重复试样，相同的样品分析者并不知道，不给分析者提供任何冇关的分 析浓度，这些样品被称为“双盲”。每次分析至少要分析7对盲冃重复 试样，提出者把获得的数据与原来的常规数据比较进行检查，根据对实 验窣内部精度要求的期望值对分析结果进行评估。当任何分析数据不能 和分析标准一致时，在这一范围内可能有错误，例如计算、称重、稀释 以及校正等过程的错误，需要检查。如果不能确定其误差原因，需要重 新分析或提交另外的“双盲”试样。这是一个鉴立部分分析过程的有效 方法。 21.4.2.4质量控制图的绘制及使用 根据误差为正态分布的原理，在统计学上X± IS占正态曲线下面积 的68.26%,以此作为上辅助限和下辅助限；X±2S占总面积的95.45%, 以此作为上警戒限和下警戒限；X±3S占总面积的99.73%,以此作为 控制图的上控制限和下控制限（图21.2）:超过3倍S的概率总共只占 0.27%,以乃属于小概率事件，亦即同一总体中出现如此人偏差的概率 极小，可以认为它不是这个总体中的一个随机样品，这个结论具有 99.73%的把握是正确的。既然不能作为同一总体中的一个随机组成者， 而在分析测试中是用同一分析方法，在相同条件下所测得的同一个样品 止态分布曲线质就控制图基本组成（例如空口试验）的检测值，则必然发生了某种影响较大因素的作用， 从而有根据否定这一测定值。 止态分布曲线 质就控制图基本组成 无+3上控制限 壬你上警戒限 无+is〒上辅助限 亍 中心线 〒TSr下辅助限 P2下警戒限 F-3下控制限 图21.2质量控制图 图21.2中质量控制图的形式与正态曲线形式完全相同，即将正态曲线向逆 吋针方向旋转了 90度，以正