黄胺醋酰钠的合成.pptVIP

定性方法 取本品药约0.1g，加蒸馏水3ml溶解，做钠盐的鉴别反应。 取供试液少许，加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。 用盐酸润湿的铂丝蘸取供试液，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色 取本品药约0.1g，加蒸馏水3ml溶解后，加硫酸铜试液5滴，即产生蓝绿色沉淀。 定量方法 顺序注射动力学光度法快速测定磺胺醋酰钠 紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠眼药水含量 二阶导数差示脉冲极谱法用于磺胺醋酰钠的定量研究 利用聚孔雀石绿薄膜修饰电极测定磺胺醋酰钠 永停滴定法 确定合成路线 物化性质 盐酸 外观与性状： 无色或微黄色发烟液体，有刺鼻的酸味。熔点(℃)： -114.8(纯)沸点(℃)： 108.6(20%)相对密度(水=1)： 1.20相对蒸气密度(空气=1)： 1.26饱和蒸气压(kPa)： 30.66(21℃)溶解性： 与水混溶，溶于碱液。 真空冷凝回流减压带搅拌的装置图 实验装置图 收率 由于实验中滤液用40％氢氧化钠调节pH5.0时没有固体物质析出，没有最终产物，所以我们组使用滤液用36％盐酸调节pH4.0-5.0时所得的白色粉末计算收率，即为磺胺醋酰最初的粗品 因为醋酐过量，所以用磺胺来计算磺胺醋酰的理论量，得： 实验小结 1.做完这次实验后，受到的启发很多，学到的也不少，本实验从最开始的找相关资料到后期的处理要考到我们的细少心程度，前期的资料查找还是有一定难度，大家到知道不管是做实验还是PPT找资料是最基本的，也是最难找得齐的，感觉我们资料找差不多了，但在PPT汇报中老师指出有些性质没找齐，领仪器时和同学一对又有少的，之后到做实验时有产生的相关现象与我们所做实验现象不一致时，我们还是无法处理，不懂其原因，我们相对配合还算默契，希望我们以后能做的更好一些。 * 磺胺醋酰钠合成工艺 已有的合成路线 1. 3.. 2. 3 4 仪器 1（三颈烧瓶上的带活塞) 加液漏斗 2 胶头滴管 1 干燥箱 2 蒸发皿 2 Y型管 2 铁架台（带铁圈） 1 电子天平 1 药匙 1 剪刀 6（100ml） 容量瓶 若干 精密pH试纸 4（500ml、250ml、150ml、150ml） 烧杯 1（250ml） 三颈烧瓶 1 恒温水浴锅 2 玻璃棒 6（5个是三颈烧瓶上的) 橡皮塞 3 橡皮管 2（100,10ml） 量筒 若干 滤纸 1 布氏漏斗 1 抽滤瓶 1 真空泵 1 温度计 1 电动搅拌器 数量集规格 仪器 数量及规格 仪器 药品与试剂 工业纯 12.011 C 活性炭 分析纯 79．10 C5H5N;(CH)5N 吡啶 分析纯 102.09 C4H6O3;(CH3CO)20 醋酐 分析纯 36.46 HCl 盐酸 分析纯 40.01 NaoH 氢氧化钠 分析纯 172.2014 NH2C6H4SO2NH2 药用磺胺 纯度 分子量 分子式 试剂 氢氧化钠 性状 纯品是无色透明的晶体。　熔点 318.4℃　沸点 1390℃　相对密度 2.130　溶解性易溶于水，同时强烈放热。并溶于乙醇和甘油；不溶于丙酮、乙醚。露放在空气中，最后会完全溶解成溶液。性能特点：固体主体为白色，有光泽，允许带颜色，具有吸湿性，易溶于水。 活性炭 密度 1.8 熔点 3500°C 醋酐 性状 无色易挥发液体，具有强烈刺激性气味和腐蚀性。熔点 -74.13℃沸点 138.63℃相对密度 1.0820折射率 1.390闪点 64.4℃溶解性 溶于冷水，溶于氯仿、乙醚和苯。 吡啶 性状 无色或淡黄色液体。具有令人讨厌的气味。沸点 115.5℃凝固点 -42℃相对密度 0.9830g/cm3折射率 1.5095闪点 20℃溶解性 溶于水、乙醇、丙酮、乙醚和苯。 操作步骤 （一）磺胺醋酰的制备 1.制备100ml?22.5%NaOH水溶液（备用），制备100ml77%NaOH?水溶液（备用）。?制备100ml 36%的HCl溶液（备用）制备100ml 10%的HCl（备用） 2、在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL （首先，加入醋酐3.6 mL，加吡啶5滴，5 min后加77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30 min。 3.反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释，于冷水浴中用36% 盐酸调至pH 7.0，放置30 min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。 滤液用36% 盐酸调至pH 4.0~5.0，抽滤，得白色粉末。 4.用3倍量